[發明專利]一種超微碳化硅粉體高性能漿料的制備方法

有效

• 申請號: 201610123471.0
• 申請日: 2016-03-03
• 公開（公告）號: CN105645968B
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 沈春英;姚瑤;唐明亮
• 申請（專利權）人: 南京工業大學;南京工業大學東海先進硅基材料研究院
• 主分類號: C04B35/626
• 分類號: C04B35/626;C04B35/565
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

本發明公開了一種超微碳化硅粉體高性能漿料的制備方法，其具體步驟為：去除碳化硅表面的雜質，將超微碳化硅原料粉體加水球磨后靜置，再對碳化硅懸浮液離心、清洗和干燥；將干燥粉體分散于水中，加入表面活性改性劑，攪拌，得碳化硅漿料；調節碳化硅漿料pH值在弱堿范圍后繼續攪拌，再次調節碳化硅漿料pH值在弱堿范圍后，將碳化硅漿料取出干燥；將干燥后的碳化硅粉體分散于水中充分攪拌混勻即制得。本發明方法操作簡便，尤其適合超微粉體，所制備的碳化硅漿料具有良好的分散穩定性、流變性以及高固含量，可用于注漿成型、壓濾成型等膠態成型方式，調整表面活性劑的配比后可直接用于噴霧造粒；本發明實際操作難度減小，所得碳化硅漿料pH屬弱堿范圍，可有效降低生產成本，同時對生產設備和環境保護具有積極意義。

技術領域：

本發明涉及一種碳化硅粉體漿料的制備方法，尤其涉及一種超微碳化硅粉體高性能漿料的制備方法。

背景技術：

碳化硅陶瓷是一種共價鍵性極高的材料，硬度高、耐化學腐蝕、抗氧化性能好、熱膨脹系數小、熱傳導率高以及半導體性良好。碳化硅陶瓷因具有諸多優良的特性而應用廣泛，在高溫結構部件等方面有巨大的發展潛力。美國和德國分別采用無壓燒結與反應燒結SiC陶瓷來制造發動機的定子、轉子、燃燒器及渦形管，都取得良好的結果。日本東芝陶瓷采用常壓燒結SiC制品，產品包含耐熱部件，機械部件，半導體用部件，電磁波用部件，耐腐蝕部件和導電性部件。這些可靠性高、形狀復雜的陶瓷部件主要通過新型膠態成型方法制備。

固相含量高、分散均勻的陶瓷料漿是制備高質量膠態成型陶瓷素坯的必要條件。隨著制備陶瓷超微粉體技術的問世，高技術陶瓷原料粉體粒徑不斷減小，從微米到亞微米甚至到納米領域。然而，SiC亞微米或納米粉體粒徑小、表面能高、易團聚，粉料在混合和球磨等工藝過程中難以均勻分散，最終嚴重降低材料的預期性能。要想最大限度地利用超微和納米粉體的優勢、進一步提高陶瓷材料性能，就必須要控制好陶瓷懸浮體系的分散性和穩定性。

表面改性的方法可有效改善SiC納米粉體的表面狀態，對提高漿料分散性、固相含量和粉體的流動性有重要影響。高固相含量懸浮液的制備主要以加入分散劑為主，在一定的pH值下改善粉體的分散性。吉曉莉等研究了pH值對包覆改性SiC(中位徑1.76μm)料漿分散性和流變性的影響，在料漿pH值約11時制備出固相體積分數達56％、表觀粘度為568mPa·s的穩定料漿。蘇小紅等研究了水楊酸和丙烯酰胺復合改性的SiC微粉(中位徑1.2μm)，在pH值＝12.5時，粉體Zeta絕對值最大，固相含量達到57％，料漿粘度0.1Pa·s。易中周等選用適量的四甲基氫氧化銨作為分散劑對碳化硅進行改性，提高SiC顆粒的Zeta電位絕對值約20mV，調整漿料pH值至11.9附近，制備出固相體積分數高達70％的SiC濃懸浮體。ZL201010135677.8先分別采用強酸和強堿溶液浸泡，再進行球磨酸洗后將碳化硅粉體分散于有機溶劑中加入表面改性劑，然后去除有機溶劑后分散于pH值10～11.5的堿性水中制得粘度≤1Pa·s，固含量≥50vol％的碳化硅漿料。

可見目前，國內外針對碳化硅陶瓷漿料的流變性能的研究較多，但研究范圍在酸堿度10～12內。然而，在實際的工業生產應用中，漿料的pH值過高(10～12)或過低(1～4)都會對儀器設備、生產環境造成極大的損害。同時在固含量較高情況下調節漿料的pH值也增大了生產成本以及工藝流程控制的難度。

發明內容：

本發明要解決的技術問題是為了改進現有技術的不足而提供一種低成本、易操作，對設備損害小、環境污染少的高固含量的超微碳化硅粉體高性能漿料的制備方法。

本發明的技術方案為：一種超微碳化硅粉體高性能漿料的制備方法，其具體步驟如下：

1)將超微碳化硅粉體按粉體：蒸餾水＝1:(0.95～1.25)的質量比分散于蒸餾水中，在轉速200～300r/min的條件下球磨混合4～12h后靜置，待懸浮液分層后去除上層液體，再對所得碳化硅懸浮液進行離心和蒸餾水清洗；干燥得碳化硅粉體；