[發明專利]一種負載型聚合酸性離子液體催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201610122745.4
• 申請日: 2016-03-04
• 公開（公告）號: CN105688993B
• 公開（公告）日: 2018-02-06
• 發明（設計）人: 胡顏薈;張娟;李未康
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;C07C69/40;C07C67/08
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司13100
• 代理人: 劉磊娜

1.一種負載聚合酸性離子液體催化劑的制備方法，其特征在于，所述負 載型聚合酸性離子液體催化劑包括多孔載體顆粒以及負載在所述多孔載體顆粒上的聚合酸性離子液體，所述多孔載體選自二氧化硅、分子篩、活性炭、樹脂和沸石中的一種，具體包括如下步驟：

(1)引發劑的制備

將2-溴異丁酰溴與氨丙基三乙氧基硅烷在反應溫度為0℃-10℃，惰性氣體氛圍下，反應摩爾比為1:1~1.5，反應12-24h；

(2)將引發劑負載到載體上

以質量濃度為2%-10%的三乙胺的苯溶液作為溶液，引發劑與載體質量比為0.5-1:1，惰性氣體氛圍下，反應溫度為10-30℃，攪拌24h-48h，得到負載引發劑的載體；

(3)載體負載聚合物

烯烴吡啶、烯烴咪唑、烯烴吡咯烷酮或者烯烴季銨鹽與所述負載引發劑的載體質量比為30-60：1，反應體系加入帶有二甲基甲酰胺，二甲胺基雙乙基醚和溴化亞銅三種物質的苯溶液，80-110℃反應10-24h，反應完成后用苯、甲苯、乙醇、甲醇、乙醚中的一種或多種洗滌1-5次，80℃烘干5h，得到負載聚合物的載體；

(4)載體負載聚合酸性離子液體

取（3）中反應得到的產物負載聚合物的載體與1,4-丁烷磺酸內酯及1,3-丙烷磺酸內酯中的一種質量比為1:35-100，60-80℃下反應4-10h，隨后加入與所述內酯摩爾比為1-1.5:1的三氟甲磺酸、硫酸、磷酸、有機多元酸中的一種，60-90℃下反應4-10h，反應完成后用苯、甲苯、乙醇、甲醇、乙醚中的一種或多種洗滌1-5次。

2.根據權利要求1所述的一種負載型聚合酸性離子液體催化劑的制備方法，其特征在于，所述帶有二甲基甲酰胺、二甲胺基雙乙基醚和溴化亞銅三種物質的苯溶液的加入量為20-40ml，所述二甲基甲酰胺、二甲胺基雙乙基醚、溴化亞銅和苯的質量比為1:1:1:5~10。