[發明專利]一種固相萃取-原子吸收光譜檢測水中鉛含量的方法

有效

• 申請號: 201610121666.1
• 申請日: 2016-03-03
• 公開（公告）號: CN105606553B
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發明（設計）人: 何蓮;王彥南;朱冰軍;王小明;王鼎;張克義;鄭剛超
• 申請（專利權）人: 浙江中一檢測研究院股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種固相萃取-原子吸收光譜檢測水中鉛含量的方法，其特征在于，包括以下幾個步驟：

步驟1、將取得的水樣進行過濾前處理；

步驟2、將所述步驟1處理后的水樣利用固相萃取柱進行固相萃取；

步驟3、用硝酸將吸附于固相萃取柱內的鉛洗脫；

步驟4、利用原子吸收光譜儀對洗脫出來的溶液進行分析測定；

步驟5、利用硝酸和去離子水進行固相萃取柱的再生；

其中，所述步驟2中處理后的水樣通過自制固相萃取柱進行固相萃取，所述固相萃取柱的制備方法為：取5％Nafion原液在60℃蒸發溶劑得到Nafion固體，將Nafion固體融于二甲基亞砜中，配成40～70wt％的Nafion溶液，將所述Nafion溶液滴加到玻璃纖維棉中，以完全浸泡玻璃纖維棉為標準，然后將浸泡有Nafion的玻璃纖維棉置于紅外燈下烤干，再封裝于聚四氟乙烯管中；

其中，所述步驟2中固相萃取的方法，具體步驟包括：使用超純水和0.1M的硝酸各5mL分別流過固相萃取柱進行萃取柱的活化，并放空萃取柱內的殘留液體；量取10mL過濾前處理后的水樣，然后將水樣以1mL/min的流速通過固相萃取柱對鉛進行吸附富集，上樣結束后，繼續流過1min空氣，以盡量排盡殘留在柱內的水分。

2.根據權利要求1所述的固相萃取-原子吸收光譜檢測水中鉛含量的方法，其特征在于，所述步驟1中的水樣為不含有顆粒物的水樣，所述過濾前處理為將所述水樣通過4.5μm孔徑的微孔濾膜過濾。

3.根據權利要求2所述的固相萃取-原子吸收光譜檢測水中鉛含量的方法，其特征在于，所述水樣為自來水、純凈水。

4.根據權利要求1所述的固相萃取-原子吸收光譜檢測水中鉛含量的方法，其特征在于，所述步驟2中水樣流過固相萃取柱的流速為1mL/min。

5.根據權利要求1所述的固相萃取-原子吸收光譜檢測水中鉛含量的方法，其特征在于，所述步驟5中的使用的硝酸濃度為0.1M。

6.根據權利要求1所述的固相萃取-原子吸收光譜檢測水中鉛含量的方法，其特征在于，所述步驟3中采用0.2mL的0.1M硝酸溶液進行對萃取柱內吸附的鉛進行洗脫，并收集洗脫液放入進樣杯。

7.根據權利要求1所述的固相萃取-原子吸收光譜檢測水中鉛含量的方法，其特征在于，所述原子吸收光譜儀的使用條件為：干燥時間40s，灰化時間20s，原子化時間3s，清潔時間2s，冷卻時間17s，進樣體積為20微升/次。

8.根據權利要求2所述的固相萃取-原子吸收光譜檢測水中鉛含量的方法，其特征在于，所述步驟5中使用1mL 1M的硝酸和2mL去離子水先后通過固相萃取柱，進行固相萃取柱再生。