[發明專利]一種固體芬頓催化劑及其制備方法與應用有效
| 申請號: | 201610121173.8 | 申請日: | 2016-03-03 |
| 公開(公告)號: | CN105772052B | 公開(公告)日: | 2018-03-13 |
| 發明(設計)人: | 胡春;呂來;張麗麗 | 申請(專利權)人: | 中國科學院生態環境研究中心 |
| 主分類號: | B01J27/24 | 分類號: | B01J27/24;C02F1/72 |
| 代理公司: | 北京紀凱知識產權代理有限公司11245 | 代理人: | 關暢,王春霞 |
| 地址: | 100085*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 固體 催化劑 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種σ-表面銅-石墨化碳化氮絡合物修飾的銅鈷共摻雜介孔氧化鋁固體芬頓催化劑的制備方法,包括如下步驟:
(1)在水中加入葡萄糖和異丙醇鋁,攪拌,得到溶液A;
(2)將銅鹽和鈷鹽的水溶液逐滴加入溶液A中,攪拌,得到溶液B;
步驟(2)中,所述銅鹽和鈷鹽的水溶液與所述溶液A的體積比為1:(9~10);所述銅鹽和鈷鹽的水溶液中,以二水合氯化銅計,所述銅鹽的質量體積濃度為0.04~0.06g/mL,以六水合氯化鈷計,所述鈷鹽的質量體積濃度為0.03~0.05g/mL;
(3)將溶液B的pH值調節至5~5.5,攪拌,得到溶液C;將溶液C靜置,經烘干和焙燒后得到固體D;
(4)將固體D加入尿素的水溶液中,得懸浮液E;將懸浮液E中的水分蒸發,得到固體F;將固體F烘干和焙燒后即可得到所述σ-表面銅-石墨化碳化氮絡合物修飾的銅鈷共摻雜介孔氧化鋁固體芬頓催化劑。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,每100mL水中加入7~7.5g的葡萄糖和8.4g的異丙醇鋁;和/或,
所述攪拌的轉速為450~700轉/分鐘,時間為2~3小時。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述銅鹽為氯化銅或硝酸銅,所述鈷鹽為氯化鈷或硝酸鈷;和/或,
所述攪拌的轉速為450~700轉/分鐘,時間為0.5~1小時。
4.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,所述攪拌在溫度為45~50℃的條件下進行,轉速為450~700轉/分鐘,時間為3~6小時;所述靜置在溫度為45~50℃的條件下進行,時間為8~12小時。
5.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,所述烘干的溫度為80~110℃,時間為8~12小時;所述焙燒的溫度為600℃,時間為6小時。
6.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于:步驟(4)中,所述固體D與所述尿素的水溶液的質量體積比為1g:10mL;所述尿素的水溶液中,尿素的質量體積濃度為0.2~0.3g/mL;和/或,
所述蒸發在攪拌條件下進行,轉速為450~700轉/分鐘,時間為4~6小時,溫度為70~80℃。
7.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于:步驟(4)中,所述烘干的溫度為80~100℃,時間為3~4小時;所述焙燒的溫度為500~550℃,時間為2~3小時,升溫速率為5~10℃/min。
8.權利要求1-7中任一項所述的制備方法制備得到的σ-表面銅-石墨化碳化氮絡合物修飾的銅鈷共摻雜介孔氧化鋁固體芬頓催化劑。
9.權利要求8所述的σ-表面銅-石墨化碳化氮絡合物修飾的銅鈷共摻雜介孔氧化鋁固體芬頓催化劑在下述1)-3)中的至少一種的應用:
1)處理有機污染物;
2)提高有機污染物處理過程中芬頓反應體系中過氧化氫的有效利用率;
3)降低有機污染物處理過程中固體芬頓催化劑的金屬釋放量。
10.根據權利要求9所述的應用,其特征在于:所述有機污染物為苯、苯酚、間苯三酚、雙酚A、2-氯苯酚、4-異丙基苯酚、布洛芬、苯妥英、苯海拉明、2,4-二氯苯氯乙酸、甲基橙、羅丹明B和亞甲基藍中的任一種。
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