[發明專利]一種以葡萄糖為原料在不同濃度FeCl3溶液下制備葡萄糖酸的方法

在審

• 申請號: 201610121128.2
• 申請日: 2016-03-03
• 公開（公告）號: CN105669425A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 張紅丹;謝君;潘學軍
• 申請（專利權）人: 華南農業大學
• 主分類號: C07C51/235
• 分類號: C07C51/235;C07C59/105;C07C53/02;C07C53/08
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 林麗明

技術領域

本發明涉及一種生物質高效轉化與利用的方法，特別涉及一種以葡萄糖為原 料在不同濃度FeCl₃溶液下制備葡萄糖酸的方法。

背景技術

葡糖糖酸是由β-D葡萄糖C1位上的醛基氧化所得，因其無毒，來源廣泛， 是一種用途極廣的多羥基有機酸，葡萄糖酸及其衍生物被廣泛應用于食品、化工、 醫藥、輕工業等行業中。在食品工業可用作固化劑、營養增補劑、緩沖劑和酸味 劑，其衍生物因優良的螯合性能而被廣泛用于水處理、電鍍、清洗以及水泥生產 等多種工業部門，同時葡萄糖酸也是制備葡萄糖酸內酯、葡萄糖酸鹽等的基礎原 料。

目前常用的生產葡萄糖酸的方法主要是生物發酵法和多相催化氧化法。生物 發酵法是指利用微生物的氧化作用將葡萄糖氧化成葡萄糖酸，主要采用的微生物 是黑曲酶菌，但生物發酵法需要培養和篩選菌種，生產周期較長，且易混入菌體 等雜質，影響葡萄糖酸的純度。多相催化氧化法制備葡萄糖酸是指在液相葡萄糖 溶液中,加入負載金屬的固相催化劑,然后通入O₂作為氧化劑,從而把葡萄糖 氧化成葡萄糖酸。多相催化氧化法因其產率高，產品易于分離，催化劑可以循環 使用，是一種環境友好的合成葡萄糖酸的方法，但是由于其催化劑制備成本較高， 且在反應中熱穩定性差，易于失活，限制了多相催化氧化制備葡萄糖酸的發展。 因此尋求一種高效地由葡萄糖制備葡萄糖酸的方法刻不容緩。

發明內容

本發明提供了一種以葡萄糖為原料在不同濃度FeCl₃溶液下制備葡萄糖酸的 方法，其可替代發酵生產葡萄糖酸，簡化了生產工藝，反應條件溫和，降低生產 成本的同時提高了生產效率，實現對葡萄糖的資源化利用。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種以葡萄糖為原料在不同濃度FeCl₃溶液下制備葡萄糖酸的方法，包括以 下步驟：

(1)將葡萄糖與不同濃度的FeCl₃溶液(10～60％)置于密閉反應器中，在 110℃下反應0.5～4h，分離，得到反應液與殘渣；

(2)步驟(1)所得的反應液經制備色譜進行分離，可分別得到富含葡萄糖 酸、甲酸、乙酸以及FeCl₃的溶液；

上述方法中，步驟(1)中所述葡萄糖純度大于99％。

上述方法中，步驟(1)中所述FeCl₃純度為98％。

上述方法中，步驟(1)中所述FeCl₃溶液中FeCl₃與水的質量比為1/9～3/2。

上述方法中，步驟(1)所述分離為過濾或離心。

上述方法中，步驟(2)所述的制備色譜所用分離柱是硅膠柱。

上述方法實現了以葡萄糖為原料在不同濃度FeCl₃溶液下制備葡萄糖酸。

與現有技術相比，本發明具有的優點和效果如下：

1、本發明可替代傳統的發酵法制備葡萄糖酸，縮短生產周期。

2、本發明可得較高的葡萄糖酸收率。

3、本發明在產葡萄糖酸的同時還可以產甲酸和乙酸。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步地具體詳細描述，但本發明的實施方 式不限于此，對于未特別注明的工藝參數，可參照常規技術進行。

所用葡萄糖購自AcrosOrganics公司，其純度大于99％。反應液中葡萄糖含 量用離子色譜法分析，葡萄糖酸、甲酸、乙酸含量用高效液相色譜法分析，

葡萄糖轉化率的計算方法如下：

葡萄糖酸、甲酸、乙酸得率的計算方法如下：

實施例1

稱取50克葡萄糖置于裝有熱電偶的密閉反應器中，加入500mLFeCl₃溶液 (10％，w/w)，開啟攪拌、加熱系統，使溫度上升至110℃并開始計時，待反應 時間達到2小時，停止加熱，并立即用冷凝水使反應降至室溫，采用過濾的方法 分離反應液與反應殘渣，用離子色譜測定反應液中葡萄糖含量，用高效液相測定 反應液中葡萄糖酸、甲酸和乙酸含量。反應后葡萄糖的轉化率和葡萄糖酸、甲酸、 乙酸的得率見表1。