[發(fā)明專利]一種谷氨酸表面分子印跡聚合物硅膠微球的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610120545.5
• 申請日: 2016-03-03
• 公開（公告）號: CN105693960B
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡小剛;陳時遠
• 申請（專利權(quán)）人: 華南師范大學(xué)
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/56;C08F220/58
• 代理公司: 廣州駿思知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44425
• 代理人: 吳靜芝

1.一種谷氨酸表面分子印跡聚合物硅膠微球的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)采用稀鹽酸浸泡法，對硅膠微球表面進行除雜處理，得到活化硅膠微球；

(2)以4-氯甲基苯基三甲氧基硅烷對活化硅膠微球進行表面硅烷化改性，得到硅烷化硅膠微球；

(3)采用RAFT，對硅烷化硅膠微球進行RAFT功能化處理，得到表面接枝雙硫酯鍵的RAFT功能化硅膠微球；

(4)將模板分子、功能單體于混合溶劑中充分混勻使模板分子與功能單體自組裝，然后加入交聯(lián)劑、引發(fā)劑以及RAFT功能化硅膠微球，通過RAFT聚合反應(yīng)，得到表面包覆有模板分子的分子印跡聚合物硅膠微球；

(5)洗滌步驟(4)中得到的硅膠微球，除去其中包覆的模板分子后，干燥得到表面分子印跡聚合物硅膠微球；

其中，所述模板分子為L-谷氨酸，所述功能單體為2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，所述交聯(lián)劑為N,N-亞甲基雙丙烯酰胺，所述引發(fā)劑為AIBN；

所述模板分子與功能單體的摩爾比為1:8，所述功能單體與交聯(lián)劑的摩爾比為1:6，所述引發(fā)劑的用量為交聯(lián)劑質(zhì)量的0.06％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的谷氨酸表面分子印跡聚合物硅膠微球的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，將硅膠微球置于質(zhì)量分數(shù)為8～15％的鹽酸中，超聲10～20min，并加熱至105～125℃保持20～28h；然后用去離子水洗滌抽濾直至中性，干燥，在105～115℃下活化20～28h，得到活化硅膠微球。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的谷氨酸表面分子印跡聚合物硅膠微球的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，將活化硅膠微球超聲分散于無水甲苯中，通入氮氣除氧，然后加入4-氯甲基苯基三甲氧基硅烷，于80～100℃反應(yīng)20～28h；用甲苯、乙醇分別洗滌后，干燥，得到硅烷化硅膠微球。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的谷氨酸表面分子印跡聚合物硅膠微球的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，將苯基溴化鎂加入預(yù)處理的四氫呋喃中，然后逐滴加入CS₂，在35～45℃條件下反應(yīng)0.5～1.5h；然后加入硅烷化硅膠微球，超聲分散，通入氮氣除氧，加熱至50～60℃反應(yīng)35～45h；反應(yīng)結(jié)束，依次用四氫呋喃、甲醇、丙酮多次洗滌后，干燥，得到RAFT功能化硅膠微球。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的谷氨酸表面分子印跡聚合物硅膠微球的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，將L-谷氨酸超聲溶解于混合溶劑中，加入功能單體，室溫下震蕩10～14h；向其中加入RAFT功能化硅膠微球、交聯(lián)劑，超聲分散后加入引發(fā)劑，通入氮氣除氧，在50～60℃條件下反應(yīng)20～28h，得到包覆有模板分子的硅膠微球。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的谷氨酸表面分子印跡聚合物硅膠微球的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述混合溶劑為乙醇和水混合溶劑，乙醇和水的體積比為2:3。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的谷氨酸表面分子印跡聚合物硅膠微球的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，分別用去離子水、甲醇洗滌包覆有模板分子的硅膠微球，干燥；然后置于乙酸與水的混合液中浸泡，連續(xù)多次洗脫后，干燥得到分子印跡聚合物硅膠微球。