[發明專利]一種瀝青碳纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201610120171.7
• 申請日: 2016-03-03
• 公開（公告）號: CN105671690A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 丁玉琴;張帆
• 申請（專利權）人: 丁玉琴
• 主分類號: D01F9/145
• 分類號: D01F9/145;D01F9/16;C09D7/12;C09D5/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種瀝青碳纖維的制備方法，其特征在于具體操作步驟為：

（1）稱取500～800g新鮮苧麻，去葉留莖，并用清水反復洗凈莖部殘留污物后，放置陽光下暴曬，直至苧麻莖含水量為2～3％時，停止暴曬，放入苧麻自動抽絲機中，抽絲20～30min，得到苧麻絲；

（2）稱取350～550g上述得到的苧麻絲，放入2L燒杯中，并向燒杯中加入45～55℃清水，使其完全浸沒苧麻絲，隨后靜置浸泡30～35min，使得苧麻絲完全脫膠，待苧麻絲完全脫膠后，將脫膠后的苧麻絲放入105～110℃的烘箱中，直至含水量為3～5％時停止烘烤，取出，倒入每升裝有35～45有機混合溶液中，浸泡3～5h，所述的有機混合溶液是由50～55mL菜籽油、5～10mL三乙醇胺以及10～15mL油酸混合制成；

（3）待上述給油結束，將給油后的苧麻絲放入高速離心機中，在1300～1500r/min的轉速下離心處理20～30min，脫油，留離心后的苧麻絲，放入平型軟麻機中，軟麻30～40min，得到苧麻纖維，隨后將得到的苧麻纖維放入磨漿機中，以800～1000r/min的轉速磨漿35～45min，得苧麻纖維漿液；

（4）稱取800～1000g瀝青，在氮氣的保護下以5℃/min的速率升溫至熔融狀態，隨后將熔融后的瀝青放入機械攪拌機中，在200～300℃下以150～180r/min的轉速攪拌30～45min，得瀝青原料，再將得到的瀝青原料放入熔融紡絲機噴絲料筒中，裝入瀝青碳纖維紡絲裝置中，以1～3℃/min的速率升溫到380～420℃，恒溫熱縮聚2～3h，之后再以1℃/min的速率降低溫度至紡絲溫度，即可在噴絲口得到紡絲瀝青；

（5）稱取上述得到的500～800g紡絲瀝青放入3L燒瓶中，并向燒瓶中加入150～200mL質量分數為96％的硝酸溶液、180～230mL質量分數為98％的濃硫酸，混合攪拌均勻，在攪拌條件下緩慢加入20～25g高錳酸鉀，控制2～4min內添加完成，繼續攪拌1～1.5h，待攪拌結束，將攪拌后的混合物移入層析袋中，再將層析袋置于冰水浴中，在溫度為0～3℃下靜置，直至無碳再析出時為止，收集析出的碳；

（6）將上述收集得到的碳放入上述步驟（3）得到的苧麻纖維漿液中，攪拌均勻，放入高溫爐內，以20～30℃/min的速率升溫至980～1000℃，其中在升溫過程中以1～1.5L/min的速率向高溫爐內通入氮氣，開始碳化處理，碳化25～35min后，將碳化物取出，自然冷卻至室溫，即可得到一種瀝青碳纖維。