[發明專利]一種制備乙氧基甲氧基甲烷的方法

有效

• 申請號: 201610120115.3
• 申請日: 2016-03-03
• 公開（公告）號: CN105585464B
• 公開（公告）日: 2018-09-11
• 發明（設計）人: 石磊;姚杰;趙佳
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C07C43/30
• 分類號: C07C43/30;C07C41/48
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

1.一種制備乙氧基甲氧基甲烷的方法，其特征在于，所述方法為在高壓反應釜中加入原料二甲氧基甲烷和乙醇以及質量分數為50 %的硝酸為催化劑，用N₂在1.0 MPa條件下置換釜內的空氣三次，使釜內剩余的空氣含量低于0.1 %，并再次通入2.0 MPa N₂，靜置30min，用于反應釜測漏，確保裝置不漏氣后排空釜內氣體，在確保不漏氣的條件下，進行加熱升溫反應，反應釜攪拌速度500 轉/分，反應壓力0.1MPa，反應溫度70℃，反應時間4小時，反應原料二甲氧基甲烷和乙醇的摩爾比為1:1。

2.一種制備乙氧基甲氧基甲烷的方法，其特征在于，所述方法為常壓、70℃條件下，在高壓反應釜中加入原料二甲氧基甲烷和乙醇以及質量分數為50%的硝酸為催化劑，在室溫條件下用N₂在1.0 MPa條件下置換釜內的空氣三次，使釜內剩余的空氣含量低于0.1 %，并再次通入2.0 MPa N₂，靜置30 min，用于反應釜測漏，確保裝置不漏氣后排空釜內氣體，在確保不漏氣的條件下，常壓下進行加熱升溫，反應釜攪拌速度500 轉/分，反應溫度70℃，反應時間4小時，反應原料二甲氧基甲烷和乙醇的摩爾比為5:1。

3.一種制備乙氧基甲氧基甲烷的方法，其特征在于，所述方法為在高壓反應釜中加入原料二甲氧基甲烷和乙醇以及質量分數為10%的HNO₃/Al₂O₃負載型催化劑，在室溫條件下用N₂在1.0 MPa條件下置換釜內的空氣三次，使釜內剩余的空氣含量低于0.1 %，并再次通入2.0 MPa N₂，靜置30 min，用于反應釜測漏，確保裝置不漏氣后排空釜內氣體，在確保不漏氣的條件下，常壓下進行加熱升溫反應，70℃進行反應，反應釜攪拌速度500 轉/分，反應時間4小時，反應原料二甲氧基甲烷和乙醇的摩爾比為1:1；

所述HNO₃/Al₂O₃負載型催化劑的制備過程如下：

首先把氧化鋁放入馬弗爐中500 ℃焙燒4小時，除去氧化鋁中吸附的水，取焙燒后的氧化鋁作為載體；取50 %的硝酸稀釋成25 %硝酸溶液，把硝酸溶液在超聲環境中分多次浸漬到氧化鋁載體孔道中；浸漬后的催化劑前驅體在烘箱中110℃干燥10小時后，在烘箱中350℃焙燒3小時，制成HNO₃/Al₂O₃負載型催化劑。

4.一種制備乙氧基甲氧基甲烷的方法，其特征在于，所述方法為在高壓反應釜中加入原料二甲氧基甲烷和乙醇以及質量分數為10%的HNO₃/Al₂O₃負載型催化劑，在室溫條件下用N₂在1.0 MPa條件下置換釜內的空氣三次，使釜內剩余的空氣含量低于0.1 %，并再次通入2.0 MPa N₂，靜置30 min，用于反應釜測漏，確保裝置不漏氣后排空釜內氣體，在確保不漏氣的條件下，進行加熱升溫，反應溫度為70℃，反應釜攪拌速度500 轉/分，反應時間4小時，反應原料二甲氧基甲烷和乙醇的摩爾比為1:1，反應壓力為1.5MPa。