[發(fā)明專利]一種不同拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)分子篩制備乙氧基甲氧基甲烷方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610120109.8
• 申請(qǐng)日: 2016-03-03
• 公開（公告）號(hào): CN105669392B
• 公開（公告）日: 2018-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 石磊;姚杰;趙佳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽(yáng)化工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C41/50
• 分類號(hào): C07C41/50;C07C43/30;B01J29/70;B01J29/40;B01J29/18;B01J29/65;B01J29/08
• 代理公司: 沈陽(yáng)技聯(lián)專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

一種不同拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)分子篩制備乙氧基甲氧基甲烷方法，涉及一種制備乙氧基甲氧基甲烷方法，以二甲氧基甲烷和乙醇為原料，在溫度和壓力下，以不同拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的分子篩做為催化劑，制備乙氧基甲氧基甲烷；不同拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的分子篩催化劑中硅和鋁的原子比Si/Al=3~100；不同拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)分子篩分別為氫型MCM?22分子篩、氫型ZSM?35分子篩、氫型ZSM?5分子篩、氫型絲光沸石、氫型Y沸石、氫型Beta分子篩中的一種或多種；不同拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)分子篩催化劑的結(jié)構(gòu)類型選自MWW、FER、MFI、MOR、FAU、BEA中的至少一種。本發(fā)明產(chǎn)物較為單一，選擇性高，所需原料廉價(jià)易得，整個(gè)流程操作簡(jiǎn)單，不產(chǎn)生污染環(huán)境的化學(xué)物質(zhì)，屬于環(huán)境友好型的工藝路徑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備乙氧基甲氧基甲烷方法，特別是涉及一種不同拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)分子篩制備乙氧基甲氧基甲烷方法。

背景技術(shù)

乙氧基甲氧基甲烷（EMM），分子量90.12，沸點(diǎn)65.90 ℃，是一種重要的甲醇衍生物，既含有甲氧基又同時(shí)含有乙氧基，可以作為甲醇汽油助溶劑使用。

我們查閱SciFinder，以乙氧基甲氧基甲烷為產(chǎn)物，發(fā)現(xiàn)文獻(xiàn)及專利中關(guān)于乙氧基甲氧基甲烷的合成方法的報(bào)道很少。

（1）甲醇、乙醇以及甲醛水溶液法：

專利CN102070416中報(bào)道了一種通過縮醛反應(yīng)制備乙氧基甲氧基甲烷的方法，該方法以乙醇、甲醇以及30 %甲縮醛水溶液為原料，強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂Amberlyst 35為催化劑，在間歇式反應(yīng)下，合成乙氧基甲氧基甲烷。

但該方法需要大量的CaCl₂除去混合產(chǎn)物中的水，而且得到的是甲縮醛、乙氧基甲氧基甲烷以及二乙氧基甲氧基甲烷的混合物，乙氧基甲氧基甲烷的產(chǎn)率從乙醇計(jì)算非常低。

（2）甲縮醛和二乙氧基甲烷法：

Rakhmankulov, I. L.等報(bào)道（Nekotor. Vopr. Issled. Razl. Khim. SistemFiz.-Khim. Metodami, Ashkhabad Pages55-7 Journal 1980）以甲縮醛和二乙氧基甲烷為反應(yīng)原料，以乙酸甲酯為溶劑，合成乙氧基甲氧基甲烷，但該方法EMM收率較低，僅為10%。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種不同拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)分子篩制備乙氧基甲氧基甲烷方法，本發(fā)明采用不同拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的分子篩為催化劑，以二甲氧基甲烷和乙醇為原料，高選擇性生成乙氧基甲氧基甲烷。整個(gè)合成過程產(chǎn)物簡(jiǎn)單，副反應(yīng)較少，所需產(chǎn)物乙氧基甲氧基甲烷的選擇性高；同時(shí)本發(fā)明的方法對(duì)環(huán)境不造成污染。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種不同拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)分子篩制備乙氧基甲氧基甲烷方法，所述方法以二甲氧基甲烷和乙醇為原料，在溫度和壓力下，以不同拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的分子篩做為催化劑，制備乙氧基甲氧基甲烷；不同拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的分子篩催化劑中硅和鋁的原子比Si/Al=3~100；不同拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)分子篩分別為氫型MCM-22分子篩、氫型ZSM-35分子篩、氫型ZSM-5分子篩、氫型絲光沸石、氫型Y沸石、氫型Beta分子篩中的一種或多種；不同拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)分子篩催化劑的結(jié)構(gòu)類型選自MWW、FER、MFI、MOR、FAU、BEA中的至少一種；氫型MCM-22分子篩中硅和鋁的原子比Si/Al=5~100；更進(jìn)一步優(yōu)選地，所述氫型ZSM-35分子篩中硅和鋁的原子比Si/Al=5~100；更進(jìn)一步優(yōu)選地，所述氫型ZSM-5分子篩中硅和鋁的原子比Si/Al(摩爾比)=5~100；更進(jìn)一步優(yōu)選地，所述氫型絲光沸石中硅和鋁的原子比Si/Al(摩爾比)=5~50；更進(jìn)一步優(yōu)選地，所述氫型Y分子篩中硅和鋁的原子比Si/Al=3~50；更進(jìn)一步優(yōu)選地，所述氫型Beta分子篩中硅和鋁的原子比Si/Al=5~100。