[發明專利]一種中藥組合物的指紋圖譜的測定方法

有效

• 申請號: 201610119793.8
• 申請日: 2016-03-03
• 公開（公告）號: CN107153098B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 畢丹;陳育鵬;趙倩;葉玉廷;張水英;任晉;魏峰
• 申請（專利權）人: 石家莊以嶺藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種中藥組合物的指紋圖譜測定方法，該中藥組合物由如下重量份的原料藥制成：連翹200-300、麻黃60-100、大黃40-60、魚腥草200-300、金銀花200-300、板藍根200-300、廣藿香60-100、綿馬貫眾200-300、紅景天60-100、薄荷腦5-9、苦杏仁60-100、甘草60-100、石膏200-300，其特征在于所述指紋圖譜測定方法如下：

供試品溶液制備：取所述中藥組合物0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇25mL，稱定重量，超聲功率500W，頻率40kHz，超聲 30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%的甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

對照品溶液的制備：分別稱取新綠原酸、綠原酸、隱綠原酸、異連翹酯苷A、連翹酯苷A、連翹苷、4,5-二-O-咖啡酰奎寧酸、槲皮苷、甘草酸銨對照品適量，制成分別含18.4μg/ml新綠原酸、27.2μg/ml綠原酸、21.2μg/ml隱綠原酸、27.2μg/ml異連翹酯苷A、21.6μg/ml連翹酯苷A、16.0μg/ml連翹苷、14.4μg/ml 4,5-二-O-咖啡酰奎寧酸、9.0μg/ml槲皮苷、24.4μg/ml甘草酸銨混合對照品溶液即得；

參照物溶液的制備：取連翹酯苷A對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含101.2μg的溶液，即得；

流動相為甲醇-乙腈-0.1%磷酸，梯度洗脫，洗脫比例如下表：

色譜柱為Waters Acquity UPLC HSS T3色譜柱，柱長為100mm，內徑為2.1mm，粒徑為1.8 μm；檢測波長239nm，流速0.3ml/min；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2μL，注入超高液相色譜儀，測定，記錄色譜圖，即得。

2.如權利要求1所述的指紋圖譜測定方法，其特征在于所述中藥組合物是由如下重量份的原料藥制成：

連翹 200、金銀花 300、板藍根 200、大黃 40、廣藿香 60、綿馬貫眾 300、紅景天 100、薄荷腦 9、麻黃 60、苦杏仁 100、魚腥草 200、甘草 100、石膏200。

3.如權利要求1所述的指紋圖譜測定方法，其特征在于所述中藥組合物由下列重量份的原料藥制成：

連翹 300、金銀花200、板藍根 300、大黃 60、廣藿香100、綿馬貫眾 200、紅景天 60、薄荷腦 5、麻黃100、苦杏仁 60、魚腥草 300、甘草 60、石膏 300。

4.如權利要求1所述的指紋圖譜測定方法，其特征在于所述中藥組合物由下列重量份的原料藥制成：

連翹 278、金銀花 294、板藍根 285、大黃 55、廣藿香 95、綿馬貫眾 290、紅景天 87、薄荷腦 8.5、麻黃 88、苦杏仁 80、魚腥草 284、甘草 95、石膏277。

5.如權利要求1所述的指紋圖譜測定方法，其特征在于所述中藥組合物由下列重量份的原料藥制成：

連翹 255、金銀花255、板藍根255、大黃51、廣藿香85、綿馬貫眾255、紅景天85、薄荷腦7.5、麻黃 85、苦杏仁 85、魚腥草 255、甘草 85、石膏255。

6.如權利要求1-5任一項所述的指紋圖譜測定方法，其特征在于所述中藥組合物的制備方法為：

(1) 按照原料藥重量比例稱取中藥材，凈選，酌情碎斷；

(2) 廣藿香碎斷，加10倍量水提取揮發油，提油時間8小時，收集揮發油，備用；提取液過濾后，殘渣棄去，濾液備用；

(3) 連翹、麻黃、魚腥草、大黃，用12倍量70%的乙醇提取3次，每次2.5小時，提取液合并過濾，回收乙醇，濾液備用；

(4) 金銀花、石膏、板藍根、綿馬貫眾、甘草、紅景天，加12倍量水煎煮至沸，加入苦杏仁，煎煮2次，每次1小時，提取液合并過濾，所得濾液與步驟（2）廣藿香提油后的濾液合并，濃縮成在60℃時測定相對密度為1.10-1.15的清膏，加入乙醇，調節至醇濃度為70%，冷藏放置，過濾，回收乙醇至無醇味，得清膏備用；

(5) 將步驟（4）所得清膏與步驟（3）所得醇提液合并，濃縮至在60℃時測定相對密度為1.15-1.20的清膏，干燥，得干膏粉，備用；

(6) 將步驟（5）所得干膏粉加入適當藥學上可接受的輔料制粒；

(7) 將薄荷腦、步驟（2）所得揮發油加入乙醇溶解，噴入步驟（6）所得顆粒，密閉，混勻，壓片、裝膠囊或者裝袋。