[發明專利]一種回收碳化硅和硅的浮選溶劑

有效

• 申請號: 201610119457.3
• 申請日: 2016-03-02
• 公開（公告）號: CN105689152B
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發明（設計）人: 程志
• 申請（專利權）人: 安徽正豐再生資源有限公司
• 主分類號: B03D1/018
• 分類號: B03D1/018
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙)34119
• 代理人: 程篤慶,黃樂瑜

技術領域

本發明涉及浮選溶劑技術領域，尤其涉及一種回收碳化硅和硅的浮選溶劑。

背景技術

目前，太陽能電池多以晶體硅為主要材料，太陽能電池所用的多晶硅，需要將高純的晶體硅切割成硅片。晶體硅切割硅片的原理是：在以碳化硅顆粒作為磨料、聚乙二醇作為分散劑、水作為溶劑組成的水性切割液中，用金屬絲帶動碳化硅顆粒磨料進行研磨切割。在切割過程中，隨著大量硅料屑和少量金屬屑逐漸進入切割液，最終導致切割液不能滿足切割要求而成為廢料漿。廢漿料的主要成分有：30％左右的高純硅、30％左右的碳化硅、30％左右的聚乙二醇和水、5％左右的鐵雜質。其中高純硅的雜質少，回收利用價值高；碳化硅是高純的微粉，可回收利用。

回收廢料漿中高純硅和碳化硅的方法有物理浮選法、酸或堿化學處理法等。物理浮選法中選擇合適的浮選溶劑是分離硅和碳化硅的主要因素，目前，所用的浮選溶劑不能使硅和碳化硅很好的分離，從而影響了產品的回收利用。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了一種回收碳化硅和硅的浮選溶劑，本發明對碳化硅的選擇性好，吸附性高，可以很好的將碳化硅和硅分離，分離得到的碳化硅、硅純度高。

本發明提出的一種回收碳化硅和硅的浮選溶劑，其特征在于，其原料按重量份包括：改性十二胺10-30份，煤油25-75份，松節油醇1-3份，甲基戊醇2-4份，吐溫-60 0.5-1份，烷基酚聚氧乙烯醚1-4份，十二胺聚氧乙烯醚0.5-1.5份，二甲苯1-2份，磷酸乙二胺1-3份，質量分數為3-5wt％鹽酸水溶液4-6份，水80-120份；

其中，改性十二胺的制備方法為：將十二胺、氫氧化鈉混勻，升溫，滴加二氯甲烷，保溫攪拌，減壓蒸餾，純化得到物料A；將三甲胺水溶液、氫氧化鈉水溶液混勻，升溫，滴加物料A溶液，保溫攪拌，減壓蒸餾，純化得到改性十二胺。

優選地，改性十二胺的制備方法為：將十二胺、氫氧化鈉混勻，升溫至25-35℃，以1-3ml/min的速度滴加二氯甲烷，以50-100r/min的速度保溫攪拌3-5h，減壓蒸餾，用第一溶劑溶解，過濾，取濾液重結晶得到物料A；將三甲胺水溶液、氫氧化鈉水溶液混勻，升溫至60-80℃，以2-4ml/min的速度滴加物料A溶液，以50-100r/min的速度保溫攪拌3-4h，減壓蒸餾，用第二溶劑溶解，過濾，取濾液重結晶得到改性十二胺。

優選地，改性十二胺的制備方法中，十二胺、氫氧化鈉的重量比為7：4-5。

優選地，改性十二胺的制備方法中，十二胺與二氯甲烷的重量體積比(g/ml)為7：4-6。

優選地，改性十二胺的制備方法中，第一溶劑為異丙醇。

優選地，改性十二胺的制備方法中，三甲胺水溶液的質量分數為30-34wt％。

優選地，改性十二胺的制備方法中，氫氧化鈉水溶液的質量分數為10-20wt％。

優選地，改性十二胺的制備方法中，三甲胺水溶液、氫氧化鈉水溶液、物料A的重量比為2.8-3.7：10-20：4.1-5.4。

優選地，改性十二胺的制備方法中，物料A溶液為物料A的異丙醇溶液。

優選地，改性十二胺的制備方法中，第二溶劑為乙醇和乙酸乙酯混合溶劑，其中，乙醇和乙酸乙酯的體積比為1：1-3。

優選地，其原料按重量份包括：改性十二胺15-25份，煤油40-60份，松節油醇1.5-2.5份，甲基戊醇2.5-3.5份，吐溫-60 0.6-0.8份，烷基酚聚氧乙烯醚2-3份，十二胺聚氧乙烯醚0.8-1.2份，二甲苯1.3-1.7份，磷酸乙二胺1.5-2.5份，質量分數為3.5-4.5wt％鹽酸水溶液4.5-5.5份，水90-110份。

上述“第一溶劑”，“第二溶劑”是用來溶解和重結晶的，故不規定其用量。

上述“物料A溶液”中參與反應的是物料A，故不規定物料A溶液的濃度。

回收碳化硅和硅的浮選溶劑的制備方法為：將水、改性十二胺、煤油、二甲苯混勻，升溫至40℃，加入松節油醇、甲基戊醇、吐溫-60、烷基酚聚氧乙烯醚、十二胺聚氧乙烯醚、磷酸乙二胺，以1000r/min的速度攪拌10min份，加入質量分數為3-5wt％鹽酸水溶液，繼續攪拌10min得到回收碳化硅和硅的浮選溶劑。