[發明專利]一種四氧化三鈷及其制備方法

有效

• 申請號: 201610119289.8
• 申請日: 2016-03-03
• 公開（公告）號: CN105645481B
• 公開（公告）日: 2017-10-03
• 發明（設計）人: 王輝;陳改榮;張偉;郭曉偉;苗超林
• 申請（專利權）人: 新鄉學院
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04
• 代理公司: 北京漢昊知識產權代理事務所(普通合伙)11370
• 代理人: 馮譜

技術領域

本發明涉及無機過渡金屬氧化物材料合成技術領域，尤其涉及一種四氧化三鈷的制備方法。

背景技術

四氧化三鈷(Co₃O₄)是一種重要的過渡金屬氧化物，被廣泛應用于鋰離子電池、硬質合金、催化劑、顏料、有色玻璃、陶瓷等方面。特別是隨著鋰離子電池的迅速發展，以Co₃O₄合成的LiCoO₂是鋰離子電池正極材料的關鍵材料之一，市場需求量大。近年來，人們采用沉淀法，水熱法，熱分解法，溶劑熱法，溶膠凝膠法，固相法等制備不同形貌結構的四氧化三鈷。

發明內容

為了解決現有技術的不足，本發明提供了一種避免使用沉淀劑、工藝簡潔高效、重現性高的合成方法，該方法制備形貌可控的四氧化三鈷材料。

本發明的技術方案是：一種四氧化三鈷的制備方法，包括以下步驟：a.將鈷鹽、分散劑和模板劑溶于乙醇和水中，形成混合溶液，所述鈷鹽的濃度為5～30mmol/L，所述鈷鹽和模板劑的摩爾比為1:0.1-5；b.將上述混合溶液在20-60KHZ頻率下應用超聲波混合0.5-2h；將混合溶液放入微波中，在220-260℃下進行反應，反應時間為30min-2h；c.微波反應結束后通過分離、洗滌將所得產物在氧氣氣氛下，在高溫爐中300-600℃下進行焙燒得到四氧化三鈷。

本發明的進一步改進包括：

所述鈷鹽是醋酸鈷、硝酸鈷和氯化鈷中的至少一種。

所述分散劑是聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和羧甲基纖維素中的至少一種。

所述分散劑的分子量是2000-4500。

所述模板劑是聚丙烯酰胺，其分子量為1500-5000。

所述乙醇和水的體積比為1:2-3。

本發明的另一目的在于，提供一種按照上述方法制得的四氧化三鈷。

本發明通過控制鈷鹽與模板劑的摩爾比、反應溫度和時間來調控四氧化三鈷的形貌，調控條件和手段易于實施，且產品形貌重現性好。本發明的制備工藝簡潔，是一種簡便高效、價格低廉、環境友好、易于規模化合成的制備四氧化三鈷材料的制備方法。

附圖說明

圖1是本發明四氧化三鈷的電鏡圖。

圖2是本發明四氧化三鈷的XRD圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做詳細說明。

實施例1

一種四氧化三鈷的制備方法，包括以下步驟：a.將鈷鹽、分散劑和模板劑溶于乙醇和水中，形成混合溶液，所述鈷鹽的濃度為5～30mmol/L，所述鈷鹽和模板劑的摩爾比為1:0.1-5；b.將上述混合溶液在20-60KHZ頻率下應用超聲波混合0.5-2h；將混合溶液放入微波中，在220-260℃下進行反應，反應時間為30min-2h；c.微波反應結束后通過分離、洗滌將所得產物在氧氣氣氛下，在高溫爐中300-600℃下進行焙燒得到四氧化三鈷。

實施例2

一種四氧化三鈷的制備方法，包括以下步驟：a.將鈷鹽、分散劑和模板劑溶于乙醇和水中，形成混合溶液，所述鈷鹽的濃度為5～30mmol/L，所述鈷鹽和模板劑的摩爾比為1:0.1-5；b.將上述混合溶液在20-60KHZ頻率下應用超聲波混合0.5-2h；將混合溶液放入微波中，在220-260℃下進行反應，反應時間為30min-2h；c.微波反應結束后通過分離、洗滌將所得產物在氧氣氣氛下，在高溫爐中300-600℃下進行焙燒得到四氧化三鈷。所述鈷鹽是醋酸鈷、硝酸鈷和氯化鈷中的至少一種。

實施例3

一種四氧化三鈷的制備方法，包括以下步驟：a.將鈷鹽、分散劑和模板劑溶于乙醇和水中，形成混合溶液，所述鈷鹽的濃度為5～30mmol/L，所述鈷鹽和模板劑的摩爾比為1:0.1-5；b.將上述混合溶液在20-60KHZ頻率下應用超聲波混合0.5-2h；將混合溶液放入微波中，在220-260℃下進行反應，反應時間為30min-2h；c.微波反應結束后通過分離、洗滌將所得產物在氧氣氣氛下，在高溫爐中300-600℃下進行焙燒得到四氧化三鈷。所述鈷鹽是醋酸鈷、硝酸鈷和氯化鈷中的至少一種。所述分散劑是聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和羧甲基纖維素中的至少一種。

實施例4