[發明專利]生物質基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610119213.5
• 申請日: 2016-03-02
• 公開（公告）號: CN105609320B
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發明（設計）人: 宋燕;王凱
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: H01G11/30
• 分類號: H01G11/30;H01G11/32;H01G11/86
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司14101
• 代理人: 劉寶賢

1.一種生物質基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）選用潔凈、干燥的生物質柳絮，置于管式炭化爐中，通入惰性氣體作為保護氣，然后高溫熱處理，制得中空炭微米管；

（2）配制鎳、鈷前驅體混合溶液，選用乙酸鎳，乙酸鈷和硫脲溶于有機溶劑中，制得混合溶液，然后向混合溶液中加入中空炭微米管，充分攪拌，混合均勻；

（3）將步驟（2）的混合物進行水熱反應，反應結束后自然冷卻至室溫，離心，過濾，洗滌，干燥，制得中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料；

所述步驟（2）中Ni²⁺、Co²⁺離子總濃度為0.01-0.03 mol L^-1，Ni²⁺與Co²⁺離子濃度比為1:4～4:1之間，硫脲濃度為Ni²⁺、Co²⁺離子總濃度的2-4倍；

所述步驟（2）中中空炭微米管質量為乙酸鎳和乙酸鈷質量總和的1/2到2倍。

2.如權利要求1所述的一種生物質基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法，其特征在于所述步驟（1）中氣體的流速為2-10 ml min^-1 g^-1。

3.如權利要求1所述的一種生物質基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法，其特征在于所述步驟（1）中的熱處理溫度為700-1000 ^oC，加熱速率為5-10 ^oC min^-1, 恒溫時間為1-3 h。

4.如權利要求1所述的一種生物質基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法，其特征在于所述步驟（1）中的惰性氣氛為N₂或Ar中的一種。

5.如權利要求1所述的一種生物質基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法，其特征在于所述步驟（2）中選用的有機溶劑為無水乙醇、乙二醇中的一種或兩種。

6.如權利要求1所述的一種生物質基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法，其特征在于所述步驟（3）中的水熱反應在聚四氟乙烯水熱反應釜中進行，樣品裝填度為聚四氟乙烯水熱反應釜體積的60-80vol%，反應溫度為150-200 ^oC，反應時間為5-15 h。

7.如權利要求1所述的一種生物質基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法，其特征在于所述步驟（3）離心的速率為7000-9000 rpm,離心時間為10-30min。

8.如權利要求1所述的一種生物質基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法，其特征在于所述步驟（3）中洗滌采用去離子水和無水乙醇溶液，首先用無水乙醇溶液充分洗滌2-3遍，然后再用去離子水洗滌3-4遍。

9.如權利要求1所述的一種生物質基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法，其特征在于所述步驟（3）中干燥是在80-100 ^oC下干燥3-5 h。

10.如權利要求1-9任一項所述的一種生物質基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法，其特征在于制備的中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料所含鎳鈷金屬硫化物的質量分數為30-70wt%。