[發(fā)明專利]一種制備聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內(nèi)酯雙接枝共聚物的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610118868.0 | 申請日: | 2016-03-03 |
| 公開(公告)號: | CN105694059A | 公開(公告)日: | 2016-06-22 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 朱國全 | 申請(專利權(quán))人: | 山東理工大學(xué) |
| 主分類號: | C08G81/02 | 分類號: | C08G81/02;C08G81/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 255086 山東省淄博*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 制備 聚乙烯醇 乳酸 乙醇 內(nèi)酯 接枝 共聚物 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種制備聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內(nèi)酯雙接枝共聚物的方法,屬于生物降解高分子材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
聚乙烯醇是一種具有良好的生物相容性和生物可降解性的生物材料,具有優(yōu)良的親水性,被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥學(xué)方面。聚(D,L-乳酸)乙醇酸(乳酸與乙醇酸的重量比為90/10)和聚己內(nèi)酯是具有優(yōu)良的生物相容性和生物可降解性的生物材料,都具有良好的疏水性,在醫(yī)藥學(xué)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。先將聚乳酸乙醇酸鏈段接枝到聚乙烯醇分子鏈上得到聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物,再將聚己內(nèi)酯鏈段接枝到聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物中的聚乙烯醇鏈段上所得到的聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內(nèi)酯雙接枝共聚物集合了聚乙烯醇、聚乳酸乙醇酸及聚己內(nèi)酯三者的優(yōu)點(diǎn),是一種具有兩親性的新型可降解生物材料,在制備緩釋藥物載體方面勢必具有良好的應(yīng)用前景。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡單及效果較好的制備聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內(nèi)酯雙接枝共聚物的方法。其技術(shù)方案為:
一種制備聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內(nèi)酯雙接枝共聚物的方法,其特征在于:共聚物中聚乙烯醇鏈段的分子量為42000~53000,聚乳酸乙醇酸鏈段的分子量為2400~2800,聚己內(nèi)酯鏈段的分子量為2100~2200;其制備方法采用以下步驟:
1)聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物的制備:在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入聚乙烯醇、羧基封端的聚乳酸乙醇酸單十二烷基醚、溶劑和縮合劑,惰性氣氛下,于26~31℃攪拌反應(yīng)2~3天,終止反應(yīng),通過過濾、透析、干燥,得到目標(biāo)物;
2)聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內(nèi)酯雙接枝共聚物的制備:在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物、羧基封端的聚己內(nèi)酯單十一烷基醚、溶劑和縮合劑,惰性氣氛下,于26~34℃攪拌反應(yīng)2~4天,終止反應(yīng),通過過濾、透析、干燥,得到目標(biāo)物。
所述的一種制備聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內(nèi)酯雙接枝共聚物的方法,步驟1)中,聚乳酸乙醇酸單十二烷基醚采用聚(D,L-乳酸)乙醇酸單十二烷基醚,且乳酸與乙醇酸的重量比為90/10,聚乳酸乙醇酸單十二烷基醚與聚乙烯醇的摩爾比為15~25:1。
所述的一種制備聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內(nèi)酯雙接枝共聚物的方法,步驟1)中,縮合劑采用N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺、N,N’-二異丙基碳二亞胺或3-乙基-1-(3-二甲氨丙基)碳二亞胺,縮合劑與聚乙烯醇的摩爾比為1.08~1.8:1,溶劑采用二甲基亞砜,反應(yīng)物溶液濃度為5~15g:100ml。
所述的一種制備聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內(nèi)酯雙接枝共聚物的方法,步驟2)中,聚己內(nèi)酯單十一烷基醚與聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物中聚乙烯醇鏈段的摩爾比為15~25:1。
所述的一種制備聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內(nèi)酯雙接枝共聚物的方法,步驟2)中,縮合劑采用N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺、N,N’-二異丙基碳二亞胺或3-乙基-1-(3-二甲氨丙基)碳二亞胺,縮合劑與聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物中聚乙烯醇鏈段的摩爾比為1.08~1.9:1,溶劑采用二甲基亞砜,反應(yīng)物溶液濃度為5~15g:100ml。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,其優(yōu)點(diǎn)為:
1、所述的一種制備聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內(nèi)酯雙接枝共聚物的方法,采用兩步酯化反應(yīng)的手段,操作簡單、易于掌握;
2、所述的一種聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內(nèi)酯雙接枝共聚物是一種新型可降解生物材料。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
1)聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物的制備
在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入12.1克聚乙烯醇(分子量為42000)、12.5克羧基封端的聚乳酸乙醇酸單十二烷基醚(分子量為2400),加入245毫升二甲基亞砜,再加入0.075克N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺,惰性氣氛下,于26℃攪拌反應(yīng)2天,終止反應(yīng),通過過濾、透析、干燥,得到目標(biāo)物;
2)聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內(nèi)酯雙接枝共聚物的制備
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