[發(fā)明專利]一種硅酸銀包覆球形四氧化三鐵核殼材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610118471.1
• 申請日: 2016-03-02
• 公開（公告）號: CN105772097A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設計）人: 謝吉民;韓合坤;魏巍;陸俊煒;章明美;荊俊杰;呂曉萌
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;B01J23/89
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種硅酸銀包覆球形四氧化三鐵核殼材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1、將氯化鐵加入到乙二醇中，攪拌溶解，得到混合液A，向混合液A中加入醋酸 鈉，攪拌溶解，得到混合液B，將混合液B倒入高壓反應釜中，進行恒溫熱反應，反應結束 后，通過磁鐵分離反應產(chǎn)物，洗滌產(chǎn)物，干燥得到四氧化三鐵磁核樣品；

步驟2、取步驟1制備的四氧化三鐵磁核樣品浸泡在巰基乙酸的乙醇溶液中進行震蕩反 應，反應完畢后用磁鐵分離，洗滌產(chǎn)物，得到產(chǎn)物A；

步驟3、將產(chǎn)物A全部浸泡在硝酸銀水溶液中，得到混合液C，將混合液C避光下攪拌 反應；反應完畢后，磁鐵分離產(chǎn)物，洗滌產(chǎn)物，得到產(chǎn)物B；

步驟4、將產(chǎn)物B全部浸泡在硅酸鈉水溶液中，得到混合液D，將混合液D攪拌反應， 反應完畢后，磁鐵分離產(chǎn)物，洗滌產(chǎn)物，得到產(chǎn)物C；

步驟5、將產(chǎn)物C依次重復操作步驟3和步驟4，循環(huán)2次，洗滌產(chǎn)物，最后將產(chǎn)物干 燥獲得產(chǎn)品硅酸銀包覆球形四氧化三鐵核殼材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種硅酸銀包覆球形四氧化三鐵核殼材料的制備方法，其特征 在于，步驟1中，混合液A中，氯化鐵在乙二醇中的濃度為0.04～0.06g/mL；混合液B中， 醋酸鈉在乙二醇中的濃度為0.1～0.125g/mL。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種硅酸銀包覆球形四氧化三鐵核殼材料的制備方法，其 特征在于，步驟1中，恒溫熱反應的溫度為160～200℃，反應時間為6～8h。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種硅酸銀包覆球形四氧化三鐵核殼材料的制備方法，其特征 在于，步驟2中，四氧化三鐵磁核樣品在巰基乙酸的乙醇溶液中的濃度為12.5mg/mL，所用 的巰基乙酸的乙醇溶液的濃度為0.2～0.4mmol/L，震蕩反應的時間為24h。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種硅酸銀包覆球形四氧化三鐵核殼材料的制備方法，其特征 在于，步驟3中，混合液C中，產(chǎn)物A中的四氧化三鐵磁核樣品的濃度為12.5mg/mL，攪拌 反應的時間為30min，所用的硝酸銀水溶液濃度為0.02～0.04mol/L。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種硅酸銀包覆球形四氧化三鐵核殼材料的制備方法，其特征 在于，步驟4中，混合液D中，產(chǎn)物B中的四氧化三鐵磁核樣品的濃度為12.5mg/mL，攪拌 反應的時間為30min，所用的硅酸鈉水溶液濃度為0.001～0.003g/mL。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種硅酸銀包覆球形四氧化三鐵核殼材料的制備方法，其特征 在于，步驟1～5中，對產(chǎn)物的洗滌方式均為用蒸餾水洗滌一次，步驟1和步驟5中的干燥溫 度均為60℃。