[發明專利]一種球磨輔助CO2插層制備寡層石墨烯的方法有效
| 申請號： | 201610117654.1 | 申請日： | 2016-03-02 |
| 公開（公告）號： | CN105600781B | 公開（公告）日： | 2017-11-14 |
| 發明（設計）人： | 屈楊 | 申請（專利權）人： | 合肥國軒高科動力能源有限公司 |
| 主分類號： | C01B32/19 | 分類號： | C01B32/19 |
| 代理公司： | 合肥天明專利事務所(普通合伙)34115 | 代理人： | 汪貴艷 |
| 地址： | 230011 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 輔助 co sub 制備 石墨 方法 | ||
1.一種球磨輔助CO2插層制備寡層石墨烯的方法，其特征在于：包括以下步驟：
（1）將球磨滾珠加入到球磨罐中，使球磨滾珠占球磨罐容積的三分之一；
（2）向球磨罐中加入石墨，使得石墨與球磨滾珠的質量比為1：10～50；
（3）將球磨罐固定到行星球磨機上球磨得到球磨樣品，并將球磨樣品轉移到耐高溫裝載器皿中；
（4）將耐高溫裝載器皿送入氣氛保護的CVD管式爐的中部， 將CVD管式爐進行密封并抽真空，然后連續通入CO2氣體；
（5）加熱升溫到400-800℃保持1-3h，然后進行降溫至不高于70℃，得插層樣品；
（6）將插層樣品溶解于去離子水中進行超聲剝離0.5-2h，得到寡層石墨烯溶液，對其進行真空干燥并研磨，得到寡層石墨烯粉體。
2.根據權利要求1所述的一種球磨輔助CO2插層制備寡層石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟（1）中的球磨罐為瑪瑙球磨罐、尼龍球磨罐、氧化鋯球磨罐、聚四氟乙烯球磨罐、剛玉球磨罐、PU球磨罐、硬質合金球磨罐或不銹鋼球磨罐；
球磨滾珠為聚四氟乙烯球、氧化鋯球、耐磨高鋁球、PU球、瑪瑙球、耐磨鉻鋼球、不銹鋼球中的至少一種；球磨滾珠的直徑為2-10mm。
3.根據權利要求1所述的一種球磨輔助CO2插層制備寡層石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟（2）中的石墨為鱗片石墨、可膨脹石墨、高定向熱解石墨或球形石墨；石墨的粒徑為200～625目。
4.根據權利要求1所述的一種球磨輔助CO2插層制備寡層石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟（2）中的石墨與球磨滾珠的質量比為1:20。
5.根據權利要求1所述的一種球磨輔助CO2插層制備寡層石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟（3）中的耐高溫裝載器皿為石英窯具或氧化鋁陶瓷窯具。
6.根據權利要求1所述的一種球磨輔助CO2插層制備寡層石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟（3）中球磨罐以300～600r/min的轉速球磨6～48h。
7.根據權利要求1所述的一種球磨輔助CO2插層制備寡層石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟（4）中的連續通入CO2氣體的流量為0.3～0.8L/min。
8.根據權利要求1所述的一種球磨輔助CO2插層制備寡層石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟（5）中的加熱升溫到400-800℃的升溫速率為5℃/min；降溫至不高于70℃的降溫速率為5℃/min。
9.根據權利要求1所述的一種球磨輔助CO2插層制備寡層石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟（6）中將插層樣品溶解于去離子水中形成插層樣品水溶液的濃度不高于10mg/mL；超聲剝離的超聲波功率為300～1200W；真空干燥的溫度為60～120℃。
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