[發(fā)明專利]用于水質硝酸鹽測定的鎘柱填裝方法

有效

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• 申請日: 2016-03-02
• 公開（公告）號: CN105784916B
• 公開（公告）日: 2017-08-08
• 發(fā)明（設計）人: 陳順洋;陳光程;陳彬
• 申請（專利權）人: 國家海洋局第三海洋研究所
• 主分類號: G01N31/00
• 分類號: G01N31/00
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙)35200
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發(fā)明涉及水質中硝酸鹽的測定，尤其是涉及一種用于水質硝酸鹽測定的鎘柱填裝方法。

背景技術

水質中硝酸鹽的測定方法很多，其中，鎘柱還原法(國標GB/T 5750.5-2006)是目前廣泛采用的方法之一，該方法具有絕對還原率高(>95％)、鹽效應穩(wěn)定、重現性好等特點，適用于營養(yǎng)鹽流動注射分析儀等。自Wood和Armstrong等1967年提出銅鎘還原法測定海水中硝酸鹽以來，經過后人不斷的改進完善，鎘還原法已經成為當前國際上測定海水中硝酸鹽的主要方法。

然而，鎘柱的填充具有一定的技術要求，對操作人員要求較高；國標GB17378.4-2007《海洋監(jiān)測規(guī)范》中鎘柱填裝方法采用分液漏斗進行鎘粒的酸洗、鍍銅、沖洗、裝柱等操作；該方法中由于鎘粒密度大，始終沉于液體底部，在酸化、沖洗過程容易泄露，并造成分液漏斗活塞卡死，不易操作；同時，分液漏斗為開放空間，操作過程容易造成鎘粒接觸空氣造成氧化，降低鎘柱還原率，同時會增加操作人員接觸鎘粒風險；特別是用于營養(yǎng)鹽流動注射分析儀的鎘柱，通常鎘柱內徑只有3mm，很難通過上述方法進行填裝。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于為了克服現有技術存在的鎘柱填裝過程容易泄露、氧化及不易填裝等問題，提供一種操作簡單、安全、有效，適用于營養(yǎng)鹽自動分析儀的小體積鎘柱的用于水質硝酸鹽測定的鎘柱填裝方法。

本發(fā)明包括以下步驟：

1)卸下塑料注射器活塞，將鎘粒裝入注射器中；

2)注射器吸入鹽酸溶液洗滌，去除鎘粒表面氧化層，棄去酸液，再吸入超純水洗滌至中性；

3)注射器吸入硫酸銅溶液震蕩浸泡，棄去廢液，用超純水震蕩洗滌至不含膠體銅，然后吸入超純水，水封鎘粒；

4)將玻璃纖維塞入還原柱底部，裝上連接頭并把整個還原柱浸沒在裝水的容器中，使還原柱內充滿水；

5)取下注射器針頭，將注射器乳頭和還原柱上部相連接，注射器乳頭朝下沒入水中，敲打注射器頭部并推送注射器活塞，讓鎘粒進入還原柱，在還原柱上部塞入玻璃纖維，裝上連接頭；

6)根據國標GB17378.4-2007中的方法對鎘柱進行活化，并測定鎘柱還原率，即完成用于水質硝酸鹽測定的鎘柱填裝。

在步驟1)中，所述鎘粒可采用粒徑為2mm的鎘粒。

在步驟2)中，所述洗滌可采用震蕩洗滌；所述再吸入超純水洗滌可吸入超純水震蕩洗滌。

所述注射器可采用塑料注射器。

本發(fā)明克服了現有技術存在的鎘柱填裝過程容易泄露、氧化及不易填裝等問題，操作簡單、安全、有效，適用于營養(yǎng)鹽自動分析儀的小體積鎘柱。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例鎘粒裝入塑料注射器的示意圖；

圖2為本發(fā)明實施例鎘粒的酸化、鍍銅及洗滌的示意圖；

圖3為本發(fā)明實施例鎘粒裝柱的結構示意圖。

具體實施方式

以下結合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步說明。

第一步：如圖1所示，卸下10ml注射器活塞1，注射器針筒2及注射器針頭5朝下，倒入5g直徑為2mm的鎘粒，把注射器活塞1裝回注射器針筒2。

第二步：吸入2mol/L鹽酸溶液震蕩洗滌，去除鎘粒表面氧化層，棄去酸液，吸入超純水震蕩洗滌至中性；棄去酸液和洗滌廢水，如圖2所示，注射器針頭5朝上，推送注射器活塞1，排出液體6，并保證鎘粒3始終處于液體6中。

第三步：吸入10g/L硫酸銅溶液震蕩浸泡3min，棄去廢液，用超純水震蕩洗滌至不含膠體銅，然后吸入適量超純水，水封鎘粒；整個操作過程同第二步相似，如圖2所示，注射器針頭5朝上，保證鎘粒3始終處于液體6中。

第四步，如圖3所示，將少量玻璃纖維8塞入內徑3mm、長30cm的還原柱7底部，裝上連接頭9并把整個還原柱浸沒在裝滿2L水的燒杯10中，使還原柱7內充滿水；

第五步，取下注射器針頭5，將注射器乳頭4和還原柱7上部相連接，注射器乳頭4朝下沒入水中，輕輕敲打注射器頭部并緩慢推送注射器活塞1，讓鎘粒3進入還原柱7，在還原柱7上部塞入少量玻璃纖維8，裝上連接頭9；

第六步，根據國標GB17378.4-2007中的方法對鎘柱進行活化，并測定鎘柱還原率，確定硝酸鹽還原率大于95％，即完成鎘柱填裝。