[發明專利]一種羥基錫酸鋅超細粉體及錫酸鋅超細粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201610117122.8
• 申請日: 2016-03-02
• 公開（公告）號: CN105800672B
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 高東瑞;譚澤
• 申請（專利權）人: 廣東光華科技股份有限公司
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00
• 代理公司: 汕頭市高科專利事務所44103
• 代理人: 唐瑞玉

1.一種羥基錫酸鋅超細粉體的制備方法，依次包括如下步驟：

（1）鋅氨溶液的制備：在反應釜中加入一定量的氨水，通入二氧化碳氣體或碳酸氫銨，再加入鋅花和氧化劑，在45-60℃下保溫反應，過濾得到鋅氨溶液；

（2）錫酸鹽溶液的制備：在反應釜中加入一定量的錫花和氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液，升溫至100-105℃，緩慢加入氧化劑，在該溫度下保溫反應，過濾得到錫酸鉀或錫酸鈉溶液；

（3）羥基錫酸鋅粉體的制備：將步驟（1）所得的鋅氨溶液緩慢滴加到步驟（2）所得的錫酸鉀或錫酸鈉溶液中攪拌反應，反應溫度為25-60℃，滴加完成后，繼續攪拌10-30分鐘，然后固液分離，固體為羥基錫酸鋅，溶液為碳酸鉀或碳酸鈉和氨水混合溶液，將固體洗滌至中性，干燥得到羥基錫酸鋅粉體；

上述步驟（1）各原料的加入量是以制得的鋅氨溶液中鋅的濃度為0.1-1mol/L計量加入；步驟（2）各原料的加入量是以制得的錫酸鉀或錫酸鈉溶液中錫的濃度為0.1-1mol/L計量加入；步驟（3）錫酸鉀或錫酸鈉溶液和鋅氨溶液是以錫：鋅的摩爾比為1：1-1.1計量加入；步驟（1）的鋅花由鋅錠熔化后放入純水中制備得到。

2.根據權利要求1所述羥基錫酸鋅超細粉體的制備方法，其特征在于：所述制備方法中，步驟（1）和步驟（2）所述的氧化劑為氧氣、臭氧或過氧化氫的一種或多種混合。

3.根據權利要求2所述的羥基錫酸鋅超細粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）和步驟（2）的鋅花和錫花是由金屬鋅和金屬錫分別熔化后放入純水中制備得到。

4.根據權利要求3所述的羥基錫酸鋅超細粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）羥基錫酸鋅洗滌時水溫為30-90℃，洗滌完成時洗水的pH值為6.5-7.5；羥基錫酸鋅的干燥溫度為90-160℃。

5.根據權利要求4所述的羥基錫酸鋅超細粉體的制備方法，其特征在于：所述制備方法還包括步驟（4）,該步驟是在上述步驟（3）所得的碳酸鉀或碳酸鈉和氨水混合溶液中加入氧化鈣，蒸發，用純水吸收蒸發氣體得到氨水，回用至步驟1；蒸發后的溶液過濾，固體為碳酸鈣，液體為氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液，氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液回用至步驟2。

6.根據權利要求5所述的羥基錫酸鋅超細粉體的制備方法，其特征在于：所述制備方法還包括步驟（5），該步驟是將步驟（4）所得的碳酸鈣在900-1200℃下煅燒，得到二氧化碳和氧化鈣，二氧化碳回用至步驟（1），氧化鈣回用至步驟（4）。

7.根據權利要求6所述的羥基錫酸鋅超細粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）氧化鈣以與混合溶液中碳酸鉀或碳酸鈉的摩爾比為1：1計量加入。

8.一種錫酸鋅超細粉體的制備方法，該方法是將權利要求1-7任一所述制備方法中步驟（3）所得的羥基錫酸鋅在300-400℃下煅燒脫水后制得。