[發明專利]一種三硫代鉬酸銨的制法

有效

• 申請號: 201610116699.7
• 申請日: 2016-03-01
• 公開（公告）號: CN105800690B
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 于海斌;彭雪峰;朱金劍;張尚強;侯潔蘋;肖寒;王帥;南軍;宋國良;張玉婷;劉洋
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油總公司;中海油天津化工研究設計院有限公司;中海油能源發展股份有限公司
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種三硫代鉬酸銨的制法，其特征在于，所述制法包括：將一定量的硫化銨溶液加入到鉬的化合物中，控制Mo/S摩爾比＝1/3～3.5，反應溫度為室溫～100℃，反應時間為0.5小時～5小時，在反應過程中抽真空或往反應液中鼓入惰性氣體的方式將反應過程中產生的氨氣從反應液中排出，并往反應液中加入適量銨鹽，冷卻至室溫，并靜置結晶0.5～24小時，最后過濾、用溶劑洗滌后再經室溫干燥制得高純度三硫代鉬酸銨，其中三硫代鉬酸銨產率98％以上，所述的銨鹽是醋酸銨、硝酸銨、亞硝酸銨、硫酸銨、硫酸氫銨、亞硫酸銨、硫代硫酸銨、硫氰酸銨、磷酸銨、磷酸氫銨、磷酸二氫銨、碳酸銨、碳酸氫銨、氟化銨、氯化銨、溴化銨和碘化銨中的一種或多種；

其中所述鉬的化合物為鉬酸鹽或三氧化鉬；所述的硫化銨是硫化銨成品或按照硫化銨制法直接制備出硫化銨用于反應；所述鉬的化合物和所述反應結束后加入的銨鹽的摩爾比為：Mo/NH4＝1/0.5～10。

2.根據權利要求1所述的三硫代鉬酸銨的制法，其特征在于，所述的鉬酸鹽為仲鉬酸銨、鉬酸鋰、鉬酸鈉、鉬酸鉀、鉬酸銣和鉬酸銫中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的三硫代鉬酸銨的制法，其特征在于，所述的銨鹽是醋酸銨。

4.根據權利要求1所述的三硫代鉬酸銨的制法，其特征在于，所述鉬的化合物和硫化銨溶液的摩爾比為：Mo/S＝1/3～3.2。

5.根據權利要求1所述的三硫代鉬酸銨的制法，其特征在于，所述的反應溫度為40～60℃。

6.根據權利要求1所述的三硫代鉬酸銨的制法，其特征在于，所述的反應時間為1～2小時。

7.根據權利要求1所述的三硫代鉬酸銨的制法，其特征在于，所述鉬的化合物和反應結束后加入銨鹽的摩爾比為：Mo/NH4＝1/1～2。

8.根據權利要求1所述的三硫代鉬酸銨的制法，其特征在于，所述的惰性氣體是氮氣、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣或氡氣；所述洗滌溶劑是水、甲醇、乙醇、乙二醇、石油醚、正己烷、四氫呋喃和甲苯中的一種或多種。