[發明專利]五沒食子酰葡萄糖化學對照品的制備方法有效
| 申請號: | 201610116561.7 | 申請日: | 2016-02-24 |
| 公開(公告)號: | CN106699819B | 公開(公告)日: | 2019-03-05 |
| 發明(設計)人: | 袁葉飛 | 申請(專利權)人: | 瀘州飛翔醫藥科技有限公司 |
| 主分類號: | C07H13/08 | 分類號: | C07H13/08;C07H1/08 |
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| 地址: | 646000 四川*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 五沒食子酰 葡萄糖 化學 對照 制備 方法 | ||
1.一種制備五沒食子酰葡萄糖化學對照品的方法,其特征在于按以下步驟進行:
(1)乙醇水溶液提取:將芒果核仁粉碎成粗粉,按照質量體積比kg/L加入10~50倍量的20~95%的乙醇水溶液加熱回流提取4~6次,每次1~2h,合并提取液,回收溶劑,得浸膏,浸膏60~80℃真空恒溫干燥24h;
所述芒果核仁為漆樹科植物Mangifera indica L.的干燥果核核仁;
(2)聚酰胺柱層析分離:干燥后的浸膏以聚酰胺柱層析分離,依次用水、10%乙醇水溶液、30%乙醇水溶液、50~70%乙醇水溶液依次洗脫,聚酰胺薄層層析檢識展開劑為50∶50的甲醇水溶液,顯色劑為0.5%的三氯化鐵水溶液,收集50%~70%乙醇水溶液部位,減壓回收溶劑,即得五沒食子酰葡萄糖粗品;
(3)反相硅膠柱色譜精制:粗品以反相硅膠C8或C18柱色譜精制時,依次用水、10%乙醇水溶液、20~50%乙醇水溶液洗脫,聚酰胺薄層層析檢識,收集20%~50%乙醇水溶液部位,減壓回收溶劑,60~80℃恒溫真空干燥24h,即得五沒食子酰葡萄糖化學對照品,經高效液相檢測,其純度大于98%以上。
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