[發明專利]一種聚偏氟乙烯/TiO2納米溶膠復合超濾膜的制備方法

在審

• 申請號: 201610116417.3
• 申請日: 2016-03-02
• 公開（公告）號: CN105749766A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發明（設計）人: 王志偉;張杰;王巧英;曾豪;陳妹;鄭君健;潘辰;張星冉;王煊博;吳志超
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01D71/34
• 分類號: B01D71/34;B01D69/12;B01D67/00;B01D61/14;C02F1/44
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種聚偏氟乙烯/TiO₂納米溶膠復合超濾膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(a)納米TiO₂溶膠的制備：將鈦酸四丁酯與無水乙醇以1:(9~18)的體積比混合攪拌30min，得到透明均勻的反應前驅體；將無水乙醇和去離子水以1:(6~12)的體積比混合組成混合溶液，機械攪拌20min~30min，并用稀硝酸或者稀鹽酸調節混合溶液的pH值為1~3，得到的均勻透明溶液即為反應介質；將反應前驅體在40℃~60℃水浴中逐滴加入到反應介質中，攪拌超聲1~2h，得到的淡黃色乳狀液即為納米TiO₂溶膠液；控制納米TiO₂溶膠液中鈦酸四丁酯與去離子水的體積比為1:(0.5~1.5)；

(b)聚偏氟乙烯/納米TiO₂溶膠復合超濾膜鑄膜液的制備：將有機溶劑分成兩份，分別用于預鑄膜液的配制和含納米TiO₂溶膠液的分散，將聚偏氟乙烯加入到含有致孔劑和部分有機溶劑的混合液中在80℃下機械攪拌3~5d，形成均質的預鑄膜液；隨后將超聲分散20~30min的含有納米TiO₂溶膠液的剩余部分有機溶劑混合液加入到預鑄膜液中攪拌1~2d，形成制備聚偏氟乙烯/納米TiO₂溶膠復合超濾膜的鑄膜液；其中：用于分散TiO₂溶膠液的量與總有機溶劑量的體積比為(0.15~0.35):1；

(c)聚偏氟乙烯/納米TiO₂溶膠復合超濾膜的制備：將步驟(b)所得鑄膜液澆注在玻璃板或無紡布上，刮成薄膜，在相對濕度為45~70%、溫度為15℃~40℃的條件下使有機溶劑蒸發15~30s，然后將玻璃板或者無紡布浸入溫度為20℃~25℃的凝固浴中0.5~24h，使其凝膠成膜，再將濾膜從凝固浴中取出，室溫下晾干，即得聚偏氟乙烯/納米TiO₂溶膠復合超濾膜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于有機溶劑為二甲亞砜、N,N-二甲基乙酰胺，N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一種或者兩種任意比例的組合。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于總有機溶劑質量濃度為65~85%。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于致孔劑為聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮中的一種或兩種任意比例的組合，質量濃度為6~12%。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于聚偏氟乙烯質量濃度為8~16%。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于鑄膜液中TiO₂質量含量為0.01~5%。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于凝固浴為去離子水或去離子水與無水乙醇任意比例的混合液。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于刮膜厚度控制為0.15~0.35mm。