[發明專利]一種硫代鎢酸銨的制備方法

有效

• 申請號: 201610116226.7
• 申請日: 2016-03-01
• 公開（公告）號: CN105668635B
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 于海斌;彭雪峰;張尚強;王帥;侯潔蘋;南軍;張玉婷;張景成;張國輝;朱金劍;肖寒;宋國良;耿姍
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油總公司;中海油天津化工研究設計院有限公司;中海油能源發展股份有限公司
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種硫代鎢酸銨的制備方法，其特征在于，將鎢的化合物和固體硫化劑按照一定的W/S摩爾比在水溶液中混合反應0.5小時～5小時，在反應過程中以抽真空或往反應液中鼓入氮氣或惰性氣體的方式將反應過程中產生的氨氣從反應液中排出，促進反應平衡向產物硫代鎢酸銨方向移動，并往反應液中加入適量銨鹽，冷卻至室溫靜置結晶0.5～24小時，最后過濾、用溶劑洗滌后，室溫干燥制得硫代鎢酸銨；其中，硫代鎢酸銨是二硫代鎢酸銨、三硫代鎢酸銨或四硫代鎢酸銨，所述鎢的化合物為鎢酸鹽或三氧化鎢，反應溫度為室溫～100℃，所述鎢的化合物和反應結束后加入銨鹽的摩爾比為：W/NH₄＝1/0.5～10。

2.根據權利要求1所述的硫代鉬酸銨的制備方法，其特征在于，所述的硫代鉬酸銨為二硫代鎢酸銨時，所述的Mo/S摩爾比為1/2～2.5。

3.根據權利要求1所述的硫代鉬酸銨的制備方法，其特征在于，所述的硫代鉬酸銨為三硫代鎢酸銨時，所述的Mo/S摩爾比為1/3～3.5。

4.根據權利要求1所述的硫代鉬酸銨的制備方法，其特征在于，所述的硫代鉬酸銨為四硫代鎢酸銨時，所述的Mo/S摩爾比為1/4～8。

5.根據權利要求1所述的硫代鎢酸銨的制備方法，其特征在于，所述的鎢酸鹽為偏鎢酸銨、鎢酸鋰、鎢酸鈉、鎢酸鉀、鎢酸銣、鎢酸銫和鎢酸鈁中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的硫代鎢酸銨的制備方法，其特征在于，所述的固體硫化劑為是五硫化二磷、硫化鋇、硫氫化鋇、硫化鋰、硫化鈉、硫化鉀、硫化銣、硫化銫、硫氫化鋰、硫氫化鈉、硫氫化鉀、硫氫化銣、硫氫化銫、硫代甲酰胺、硫氰酸銨、硫脲、氨基硫脲和烴基硫脲中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的硫代鎢酸銨的制備方法，其特征在于，所述的惰性氣體是氦氣、氖氣或氬氣；過濾時使用的洗滌溶劑為水、甲醇、乙醇、乙二醇、石油醚、正己烷、四氫呋喃和甲苯中的一種或多種。

8.根據權利要求1所述的硫代鎢酸銨的制備方法，其特征在于，所述的銨鹽是醋酸銨、硝酸銨、亞硝酸銨、硫酸銨、硫酸氫銨、亞硫酸銨、硫代硫酸銨、硫氰酸銨、磷酸銨、磷酸氫銨、磷酸二氫銨、碳酸銨、碳酸氫銨、氟化銨、氯化銨、溴化銨和碘化銨中的一種或多種。

9.根據權利要求8所述的硫代鎢酸銨的制備方法，其特征在于，所述的銨鹽為醋酸銨。

10.根據權利要求1所述的硫代鎢酸銨的制備方法，其特征在于，所述鎢的化合物和反應結束后加入銨鹽的摩爾比為：W/NH₄＝1/1～2。