[發明專利]一種烯烴聚合催化劑的分級方法和烯烴聚合催化劑懸浮液以及烯烴聚合催化劑

有效

• 申請號: 201610115801.1
• 申請日: 2016-03-01
• 公開（公告）號: CN107141376B
• 公開（公告）日: 2019-12-24
• 發明（設計）人: 郭正陽;劉萃蓮;王宇;王迎
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C08F4/654
• 分類號: C08F4/654;C08F4/651;C08F4/649
• 代理公司: 11283 北京潤平知識產權代理有限公司
• 代理人: 王崇;李婉婉

本發明涉及一種烯烴聚合催化劑的分級方法，該方法包括：(1)將烯烴聚合催化劑懸浮液與礦物油混合均勻，然后靜置0.5?30min，得到粘度為0.5?100mm²/s的混合液；(2)從步驟(1)得到的混合液1/2深度位置以上的溶液中進行取液，本發明還涉及一種烯烴聚合催化劑懸浮液以及一種烯烴聚合催化劑。本發明的分級方法通過使得烯烴聚合催化劑懸浮液中形成一定的顆粒粒徑梯度，并且控制顆粒的沉降速度，以實現反應釜中不同深度位置的溶液中催化劑顆粒的粒徑的差異，從而可以在反應釜1/2深度位置以上的溶液中進行取液，能夠獲得平均粒徑小于10微米的烯烴聚合催化劑。本發明的方法操作簡單，成本較低，便于實際應用。

技術領域

本發明涉及烯烴聚合催化劑領域，具體地，涉及一種烯烴聚合催化劑的分級方法，烯烴聚合催化劑懸浮液以及烯烴聚合催化劑。

背景技術

用于制備聚烯烴的烯烴聚合催化劑組分一般為0.1-100微米范圍內的細小顆粒，一般以氯化鎂為載體或分散介質，在其上負載四氯化鈦和內給電子體而成，這種催化劑組分一般為具有一定形狀的固體顆粒，主要有球形和類球形兩種。

在烯烴聚合催化劑組分生產過程中，需要采用分級設備對顆粒分級，目前常用篩分裝置進行顆粒分級，主要是用來除去其中的大顆粒和殘渣，由于催化劑組分粒徑較小，篩分方法不適于用來精確控制催化劑組分的粒度，尤其是平均粒徑10微米以內的顆粒。對于這類粒徑較小的烯烴聚合催化劑組分顆粒，如果采用篩分裝置進行分級，受制于篩網孔徑的限制，會出現顆粒結團、堵塞篩網等現象，從而導致無法下料。

已公開的文獻報道了，對于粒徑較小接近納米級或納米級的顆粒，若要分級，一般采用固液懸浮的方式，并在固液懸浮液中加入一定的表面活性物質減少顆粒之間的團聚，然后再通過旋流分級。由于顆粒粒徑太小，為了避免顆粒之間因表面能高而產生的自團聚，基本不采用固體篩分或氣分方法。

對于平均粒徑10微米以內的烯烴聚合催化劑組分顆粒，本也可以采用上述應用于納米級顆粒的方法，以實現顆粒分級。但由于加入表面活性物質后在烯烴聚合催化劑組分顆粒表面會有殘留，并且表面活性物質一般會與其主要組分氯化鎂之間發生化學反應，使烯烴聚合催化劑組分的顆粒形態和聚合性能發生改變，因此該方法不適用于烯烴聚合催化劑組分顆粒的分級。

另外，雖然沉降分級、旋流分級也是平均粒徑10微米以內的烯烴聚合催化劑組分顆粒分級的可選方法。但是由于顆粒在惰性溶劑中沉降快，在顆粒完全沉降之前來不及完成分級操作，因此，沉降分級對于平均粒徑10微米以內的烯烴聚合催化劑組分顆粒分級的效果不好，另外，由于旋流分級設備精度不夠，其也無法實現平均粒徑10微米以內的烯烴聚合催化劑組分顆粒的分級。

縱觀上述現有技術，相關的顆粒分級技術主要用于較大粒徑顆粒的分級，對于烯烴聚合催化劑組分這種粒徑較小(尤其是10微米以內)且介質要求嚴格的物質，仍然沒有合適的有效的分級方法。

因此，現在急需一種能夠有效地分級較小粒徑烯烴聚合催化劑的方法。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術中無法分級較小粒徑的烯烴聚合催化劑顆粒的缺陷，提供一種烯烴聚合催化劑的分級方法，該方法分級制得的烯烴聚合催化劑懸浮液和烯烴聚合催化劑。

本發明的發明人在研究中發現，將烯烴聚合催化劑懸浮液與礦物油混合均勻，然后靜置0.5-30min，得到粘度為0.5-100mm²/s的混合液，再從步驟(1)得到的混合液1/2深度位置以上的溶液中進行取液，從而可以制得平均粒徑小于10微米的烯烴聚合催化劑及其懸浮液。

因此，為了實現上述目的，一方面，本發明提供了一種烯烴聚合催化劑的分級方法，該方法包括：

(1)將烯烴聚合催化劑懸浮液與礦物油混合均勻，然后靜置0.5-30min，得到粘度為0.5-100mm²/s的混合液；