[發明專利]碳架納米帶搭載MoS2納米小球納米復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610115630.2
• 申請日: 2016-03-01
• 公開（公告）號: CN105655562B
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發明（設計）人: 郭邦軍;郁可;朱自強
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 上海麥其知識產權代理事務所(普通合伙)31257
• 代理人: 董紅曼

技術領域

本發明涉及過渡金屬硫化物、半導體材料與鋰離子電池技術領域，具體涉及一種放射狀碳架納米帶搭載洋蔥層狀MoS₂納米小球材料制備及其鋰離子電池陽極材料方面的應用方法。

背景技術

MoS₂是一種新興的層狀過渡金屬硫化物，其結構是由兩層硫原子與一層鉬原子組成的類似三明治型結構堆疊而成的二維層狀結構，具有穩定層狀結構、大表面積以及良好的機械柔性，在超級電容、鋰電池以及傳感器領域表現出良好的應用潛力。由于MoS₂獨特的物理化學性能，它也是一種良好的鋰電池陽極材料，其類石墨烯的層狀結構可以很好地對鋰離子進行存儲。但是由于MoS₂是納米片層狀結構，在鋰離子進出過程中，納米片層間受到膨脹收縮機械力的沖擊，容易造成納米片層狀結構塌陷損壞，降低鋰電池使用的長期穩定性。此外，純的MoS₂納米材料自身存在導電性差的固有缺陷，限制了MoS₂納米材料在鋰電池方面的應用。因此，為了利用MoS₂較高的存儲鋰離子性能，必須提高其充放電穩定性和導電性，這是當前MoS₂材料在鋰離子電池應用領域急需解決的問題。

納米碳材料是一種廉價、無毒、易于制備的納米材料，已經被廣泛用于和其它半導體材料以及金屬材料進行復合來研究和應用其性能。近來，多種基于納米碳材料的納米復合結構體系已經引起眾多研究學者的關注，但現有技術中尚未有MoS₂納米小球與放射狀碳架納米帶納米復合結構的研究與應用。

發明內容

本發明的目的之一在于提供一種具有優秀鋰離子電池陽極穩定性的放射狀碳架納米帶搭載洋蔥層狀MoS₂納米小球復合材料，所述復合材料作為鋰離子電池陽極材料應用時，具有優秀的長期穩定性。

本發明提供了一種放射狀碳架納米帶搭載洋蔥層狀MoS₂納米小球納米復合材料，所述復合材料包括洋蔥層狀MoS₂納米小球和放射狀碳架納米帶，以所述放射狀碳架納米帶為搭載骨架，所述洋蔥層狀MoS₂納米小球均勻分布在所述放射狀碳架納米帶骨架的間隙與表面，形成所述放射狀碳架納米帶搭載洋蔥層狀MoS₂納米小球復合材料；所述碳架納米帶與所述 MoS₂納米小球既有充分牢固的表面接觸，又有未形成化合作用的獨立存在狀態。

其中，所述洋蔥層狀MoS₂納米小球為六方晶系，所述碳架納米帶為無定形碳結構。

其中，所述洋蔥層狀MoS₂納米小球為規則的實心球形結構，其直徑為180～220nm；所述放射狀碳架納米帶的長度約為1.5～2.0um，寬度約為80～100nm薄碳架納米帶交叉組成放射間隙形貌。

其中，所述放射狀碳架納米帶多為帶狀自組裝狀態形式。

本發明還提供一種放射狀碳架納米帶搭載洋蔥層狀MoS₂納米小球納米復合材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)使用水熱合成法，首先制備洋蔥層狀MoS₂納米小球懸浮液；

(2)將上述洋蔥層狀MoS₂納米小球懸浮液加入PH約為8.0～8.5的弱堿性多巴胺溶液，并超聲攪拌處理20～24小時，靜置后收集沉淀物；

(3)在Ar氣保護下，將步驟(2)中獲得的沉淀物再轉移至高溫退火爐內進行退火碳化處理，獲得放射狀碳架納米帶搭載洋蔥層狀MoS₂納米小球納米復合材料。

具體地，所述放射狀碳架納米帶搭載洋蔥層狀MoS₂納米小球納米復合材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)使用水熱合成法，首先制備洋蔥層狀MoS₂納米小球納米材料：將0.8g鉬酸鈉， 1.5g硫代乙酰胺溶解到120mL的去離子水中，加入約0.8g的草酸調節溶液的pH值，充分攪拌超過30分鐘后，將混合溶液加入150mL的反應釜中，密封，之后放入烘箱中，在200℃下加熱24小時，反應結束后冷卻至室溫，將反應釜底黑色沉淀物以及內壁黑色附著收集取出，用去離子水反復洗凈，至上清液完全澄清為止，再將上清液倒掉，把純凈的樣品放在真空烘箱中60℃干燥5小時后取出，得到黑色粉末，即為洋蔥層狀MoS₂納米小球納米材料；