[發(fā)明專(zhuān)利]一種醫(yī)藥中間體2，4-二氟苯甲酸的合成方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610114919.2 | 申請(qǐng)日： | 2016-03-01 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN105646180A | 公開(kāi)（公告）日： | 2016-06-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 胡海威;丁靚;閆永平;鄭輝;嚴(yán)輝 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 蘇州艾緹克藥物化學(xué)有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07C51/363 | 分類(lèi)號(hào)： | C07C51/363;C07C63/70;C07C201/12;C07C205/57 |
| 代理公司： | 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246 | 代理人： | 連平 |
| 地址： | 215000 江蘇省*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 醫(yī)藥 中間體 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.一種醫(yī)藥中間體2，4-二氟苯甲酸的合成方法，用2，4-二硝基甲 苯為原料，經(jīng)氧化得2，4-二硝基苯甲酸，再經(jīng)氟代后制得2，4-二氟苯甲 酸，其特征在于：
將2，4-二硝基甲苯中加入1.1-1.3倍質(zhì)量的蒸餾水，加熱攪拌，升溫 至60-70℃后添加過(guò)氧化氫和二氧化錳，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)1.5-2.5h，趁熱過(guò) 濾后收集濾液；
將硫酸溶液、鹽酸溶液及硝酸溶液混合得到的混合酸溶液，用混合酸 溶液調(diào)節(jié)濾液pH值至2-3，收集濾渣后洗滌、重結(jié)晶、干燥得到2，4-二 氟苯甲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醫(yī)藥中間體2，4-二氟苯甲酸的合成方 法，其特征在于：所述過(guò)氧化氫為30-35％含量的過(guò)氧化氫水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種醫(yī)藥中間體2，4-二氟苯甲酸的合 成方法，其特征在于：所述過(guò)氧化氫的添加質(zhì)量為2，4-二硝基甲苯質(zhì)量的 3-5％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醫(yī)藥中間體2，4-二氟苯甲酸的合成方 法，其特征在于：所述二氧化錳的添加質(zhì)量為2，4-二硝基甲苯質(zhì)量的 0.1-0.2％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醫(yī)藥中間體2，4-二氟苯甲酸的合成方 法，其特征在于：所述混合酸溶液是由質(zhì)量濃度為45-50％的硫酸溶液、 25-30％的鹽酸溶液和20-25％的硝酸溶液混合制得。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醫(yī)藥中間體2，4-二氟苯甲酸的合成方 法，其特征在于：所述混合酸溶液是硫酸溶液、鹽酸溶液及硝酸溶液按照 重量份數(shù)1:1-2:2-3混合得到。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醫(yī)藥中間體2，4-二氟苯甲酸的合成方 法，其特征在于：將2，4-二硝基甲苯中加入1.1倍質(zhì)量的蒸餾水，加熱攪 拌，升溫后至60-65℃后添加過(guò)氧化氫和二氧化錳，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2-2.5h， 趁熱過(guò)濾后收集濾液。
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