[發(fā)明專利]一種超細硬質(zhì)合金的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610114567.0
• 申請日: 2016-03-01
• 公開（公告）號: CN105734321A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 尹超;任躍;趙玉玲
• 申請（專利權(quán)）人: 株洲硬質(zhì)合金集團有限公司
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C29/08;B22F9/04
• 代理公司: 長沙永星專利商標事務(wù)所 43001
• 代理人: 周詠;林毓俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于粉末冶金領(lǐng)域，涉及一種硬質(zhì)合金的生產(chǎn)方法，特別涉及一種WC-Co超細硬質(zhì)合金及其制備方法。

背景技術(shù)

相比傳統(tǒng)WC-Co硬質(zhì)合金，超細硬質(zhì)合金具有高強度、高硬度的“雙高”性能，滿足了現(xiàn)代工業(yè)和特種難加工材料的發(fā)展，因此，近10年來一直是國際硬質(zhì)合金學(xué)術(shù)和產(chǎn)業(yè)界研究的重點。

但是，要制備超細硬質(zhì)合金，需要WC原始粉末也達到超細級別，其比表面積大、活性高、晶粒生長驅(qū)動力大，在燒結(jié)過程非常容易長大。在眾多抑制WC晶粒長大的方法中，添加晶粒長大抑制劑被認為是最有效且經(jīng)濟的方法，在這些晶粒長大抑制劑中，又以Cr₃C₂、VC和TaC最為常用。

超細硬質(zhì)合金中，抑制劑用量較少，一般在1wt％以內(nèi)，常規(guī)添加方式是在濕磨時與粘接相金屬Co、硬質(zhì)相WC等一道加入，這種方式難以使抑制劑在混合料中均勻分散，很容易產(chǎn)生晶粒異常長大現(xiàn)象，并且在合金內(nèi)部形成結(jié)構(gòu)缺陷，大大降低合金的性能。

為解決這個問題，當(dāng)前主要有3種方法，下面本申請人對其各自優(yōu)缺點進行逐一分析：

一種方法是先將抑制劑預(yù)磨，將抑制劑放入清洗好的球磨筒中，加入少量酒精，與硬質(zhì)合金球一起轉(zhuǎn)動數(shù)小時，這個方法的缺點是球與球的碰撞非常劇烈，硬質(zhì)合金球的磨損非常嚴重，并且會以雜質(zhì)的形式加入到合金中，損害合金性能，而且抑制劑的分散效果也并不理想，在個別區(qū)域會產(chǎn)生晶粒異常長大現(xiàn)象。

第二種方法是將WC和抑制劑預(yù)制成復(fù)合粉末，如授權(quán)公告號CN102251130B“一種超細晶粒硬質(zhì)合金制備方法”和授權(quán)公告號CN100507038C“碳化鎢-抑制劑復(fù)合粉末及其超細硬質(zhì)合金的制備方法”，該方法的產(chǎn)物為碳化物，少量抑制劑雖然可均勻分散在大量碳化鎢基體中，后期與少量粘結(jié)劑金屬球磨混合時仍有可能分散不均勻。

第三種方法是通過化學(xué)反應(yīng)或物理相態(tài)轉(zhuǎn)變的方法預(yù)制Co-抑制劑超細復(fù)合粉末，如公告號為CN1943926A“一種鈷-抑制劑超細復(fù)合粉末的制備方法”就是先制備鈷氧化物、過渡金屬氧化物和碳粉的混合粉末，然后將混合粉末放入反應(yīng)爐中，通過控制直接還原碳化溫度和反應(yīng)時間制備得到Co-抑制劑超細復(fù)合粉末，濕磨時加入制備混合料。授權(quán)公告號CN103276270B“一種超細/納米晶硬質(zhì)合金粘結(jié)相及制備和應(yīng)用”是將晶粒長大抑制劑均勻溶解到粘結(jié)相基體金屬熔液中得到基體金屬和晶粒長大抑制劑組成的粘結(jié)相。這種方法工藝復(fù)雜，工業(yè)化生產(chǎn)成本高。

因此，要制備出高性能的超細硬質(zhì)合金，開發(fā)出合理的抑制劑添加方式，具有非常重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種超細硬質(zhì)合金的制備方法，開發(fā)出一種工藝簡單、成本低廉的抑制劑添加方式，并且使抑制劑在混合料中均勻分布，進而使得燒結(jié)后合金的微觀組織均勻，局部沒有WC晶粒粗大。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種超細硬質(zhì)合金的制備方法，其步驟包括：抑制劑預(yù)分散、配料、濕磨、干燥、壓制和燒結(jié)，所述抑制劑預(yù)分散是將晶粒長大抑制劑和制備合金所需的全部Co粉進行球磨混合處理，將抑制劑均勻分散在Co粉中，抑制劑預(yù)分散后再加入超細WC粉進行配料和濕磨，使抑制劑均勻包覆在WC顆粒的周圍。

進一步的，所述抑制劑預(yù)分散的球磨時間為2～4h。

進一步的，所述抑制劑預(yù)分散時加入酒精作為球磨介質(zhì)。優(yōu)選酒精的加入量為120～180ml/100gCo粉。

進一步的，所用超細WC、Co粉和抑制劑的質(zhì)量百分比分別為87～89.5％、10～12％、0.5～1.2％，合計100％，F(xiàn)sss粒度分別為0.19～0.35μm、1.30～1.50μm、1.40～1.60μm。

進一步的，所述抑制劑為Cr₃C₂；或者為Cr₃C₂和VC，VC用量不高于Co粉質(zhì)量的3％；或者為Cr₃C₂和TaC。

進一步的，所述濕磨以酒精為濕磨介質(zhì)，液固比為320～420ml/Kg，球料比為4.3～5.5:1，球磨時間為35～85h。

進一步的，所述燒結(jié)的溫度為1440～1480℃，燒結(jié)壓力為50～100bar，保溫時間為1～2h。抑制劑為Cr₃C₂和VC時，燒結(jié)溫度1450～1480℃；燒結(jié)壓力為80～100bar，保溫時間為1.5～2h。

本發(fā)明的解決方案是采用新的抑制劑添加方式，具有如下的優(yōu)點：