[發(fā)明專利]一種低溫助燒制備碳化硅多孔陶瓷的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610114068.1
• 申請(qǐng)日: 2016-03-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105601319A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁波;王剛;李紅霞;于建賓;陳闊;韓建燊;董賓賓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中鋼集團(tuán)洛陽(yáng)耐火材料研究院有限公司
• 主分類號(hào): C04B38/06
• 分類號(hào): C04B38/06;C04B35/565;C04B35/64
• 代理公司: 洛陽(yáng)明律專利代理事務(wù)所 41118
• 代理人: 李路平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于多孔陶瓷材料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種低溫助燒制備碳化硅多孔陶瓷的方法，具體是指以氧化鋁和氧化鈰為助燒劑，在低于2000°C條件下制備碳化硅多孔陶瓷的方法。

背景技術(shù)

碳化硅多孔陶瓷具備碳化硅陶瓷材質(zhì)本身的高強(qiáng)度、耐高溫、抗氧化、抗腐蝕、抗熱震等優(yōu)良性能，由于其多孔結(jié)構(gòu)還具備低密度、高氣孔率、高滲透性、大比表面積等特點(diǎn)，在熔融金屬過(guò)濾、高溫?zé)焿m過(guò)濾、熱交換、催化劑載體等諸多方面有廣泛應(yīng)用前景。

然而，由于碳化硅為共價(jià)鍵結(jié)合的材料，即使在高溫條件下，使其完全致密化或使多孔陶瓷的孔壁結(jié)構(gòu)達(dá)到致密化也非常困難；目前關(guān)于低溫制備碳化硅多孔陶瓷的報(bào)道多是以較多含量的氧化鋯、氧化鋁、氧化硅等為高溫結(jié)合劑，燒成過(guò)程為在1200-1400°C的空氣氣氛下的氧化物結(jié)合過(guò)程，在此過(guò)程中碳化硅本身并不發(fā)生燒結(jié)，而且碳化硅原料為較粗的砂粒，該方法制備的碳化硅多孔陶瓷只能用于較低溫度的金屬過(guò)濾、中低溫結(jié)構(gòu)支撐件等用途；相關(guān)工作如CN104030721B，CN100343196C，CN1187291C等；如要制備純度高，孔徑小，強(qiáng)度高，使用溫度高的碳化硅多孔陶瓷，仍需要在真空或惰性氣氛保護(hù)下的高溫?zé)Y(jié)過(guò)程；這通常需要2000°C以上的燒結(jié)溫度，一方面所需時(shí)間長(zhǎng)效率低，另一方面也會(huì)造成極大的能源浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提出一種低溫助燒制備碳化硅多孔陶瓷的方法。

本發(fā)明為完成上述目的采用如下技術(shù)方案：

一種低溫助燒制備碳化硅多孔陶瓷的方法，所述的方法包括有坯體的制備和坯體的燒結(jié)；其具體工藝步驟為：

1）坯體的制備：

以碳化硅粉為原料，在所述的碳化硅粉中加入促進(jìn)碳化硅多孔陶瓷在燒結(jié)溫度下液相傳質(zhì)的助燒劑，并在所述的碳化硅粉中加入作為造孔劑的聚苯乙烯微球和作為球磨介質(zhì)的無(wú)水乙醇；將加入有無(wú)水乙醇、聚苯乙烯微球和助燒劑的碳化硅粉與碳化硅磨球一起在輥式球磨機(jī)中混合均勻，將無(wú)水乙醇蒸發(fā)后得到混合粉體；所述的助燒劑為氧化鋁粉和氧化鈰粉的混合物；然后將混合好的粉體置于不銹鋼模具中干壓成型，脫模后得到坯體；

2）坯體的燒結(jié)：

將脫模后的坯體置于高溫?zé)Y(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，得到碳化硅多孔陶瓷；燒結(jié)過(guò)程是在真空或Ar氣氛保護(hù)下進(jìn)行的，燒結(jié)溫度為1800～2000°C，保溫1～2h。

所述碳化硅粉的純度>98%，平均粒徑為0.5～3μm。

所述氧化鋁粉的純度>99%，平均粒徑為0.5～1μm，加入量為碳化硅粉質(zhì)量的2～3.5%。

所述的氧化鈰粉純度>99%，平均粒徑為0.5～1μm，加入量與氧化鋁粉的加入量相同。

所述的聚苯乙烯微球平均粒徑為10～100μm，加入量為碳化硅粉質(zhì)量的10～30%。

所述的原料混合過(guò)程為：球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為30～100r/min，持續(xù)時(shí)間為0.5～2h。

無(wú)水乙醇的蒸發(fā)過(guò)程采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，溫度為75°C。

所述的干壓成型過(guò)程，成型壓力為20～50MPa。

本發(fā)明提出的一種低溫助燒制備碳化硅多孔陶瓷的方法，利用氧化鋁和氧化鈰的助燒作用，可以與碳化硅粉體表面的氧化硅形成低共熔液相，促進(jìn)碳化硅多孔陶瓷在燒結(jié)溫度下的液相傳質(zhì)，提高了燒結(jié)活性，降低了燒成溫度；將碳化硅多孔陶瓷的燒成溫度降至2000°C以內(nèi)，同時(shí)制備的碳化硅多孔陶瓷具有以往在高溫?zé)上虏拍塬@得的孔徑小，微觀結(jié)構(gòu)均勻，強(qiáng)度高，使用溫度高等特點(diǎn)；利用該方法制備碳化硅多孔陶瓷，可以提高制備過(guò)程的效率，節(jié)約能源。

附圖說(shuō)明

圖1所示為實(shí)施例1所制備樣品的斷口形貌照片。

具體實(shí)施方式

結(jié)合下述實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明加以說(shuō)明：

實(shí)施例1

將平均粒徑為1μm碳化硅粉100g，平均粒徑為0.5μm的氧化鋁粉2.5g，平均粒徑為1μm的氧化鈰粉2.5g，平均粒徑為50μm的聚苯乙烯微球30g，以無(wú)水乙醇為球磨介質(zhì)，將上述原料與碳化硅球一起在輥式球磨機(jī)中以50r/min的轉(zhuǎn)速混合1h；將無(wú)水乙醇蒸發(fā)后得到的混合粉體在不銹鋼模具中干壓成型，成型壓力為20MPa；將脫模后的坯體置于高溫?zé)Y(jié)爐中，在真空保護(hù)下升溫至1800°C，保溫1h。制得的碳化硅多孔陶瓷氣孔率為61.7%，耐壓強(qiáng)度17MPa，斷口形貌如圖1所示。

實(shí)施例2