[發(fā)明專利]妥爾油水性聚氨酯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610114057.3
• 申請日: 2016-03-01
• 公開（公告）號: CN105622890B
• 公開（公告）日: 2018-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 任龍芳;孫燕情;強(qiáng)濤濤
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C08G18/67
• 分類號: C08G18/67;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34
• 代理公司: 西安新思維專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司61114
• 代理人: 黃秦芳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于水性聚氨酯材料加工領(lǐng)域，具體涉及到一種妥爾油水性聚氨酯的制備方法。

背景技術(shù)

隨著環(huán)保意識的增強(qiáng)及世界各國對環(huán)保要求的日益提高，以水為分散介質(zhì)的水性聚氨酯也備受人們的關(guān)注，水性聚氨酯材料具有無污染、安全可靠、機(jī)械性能優(yōu)良、相容性及成膜性好、易于改性等優(yōu)點；應(yīng)用領(lǐng)域涵蓋皮革、造紙、紡織、涂料等。

妥爾油是從堿法（主要為硫酸鹽法）制木漿時所殘余的黑色溶液制得。將紙漿廢液靜置分層，下層黑液主要含木質(zhì)素，浮在上層的主要是粗托爾皂（也稱粗硫酸鹽皂），將粗妥爾皂洗滌，酸化和精置分層，上層即為粗妥爾油。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的主要目的在于提供一種妥爾油水性聚氨酯的制備方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：

本發(fā)明實施例提供一種妥爾油改性水性聚氨酯的制備方法，該方法包括以下步驟：

步驟一、稱取妥爾油于反應(yīng)瓶中，惰性氣體保護(hù)，加熱至140~160℃，然后按二乙醇胺與妥爾油摩爾比1:1~1:2的比例，加入二乙醇胺使其與妥爾油進(jìn)行反應(yīng)，產(chǎn)物減壓蒸餾除去反應(yīng)中生成的水，制得妥爾油二醇；

步驟二、將多元醇、二異氰酸酯和所述制得的妥爾油二醇加入到反應(yīng)瓶中，其中多元醇與二異氰酸酯的摩爾比為1:（1~4）；妥爾油二醇的加入量為多元醇總質(zhì)量的5%~30%；再加入以二異氰酸酯和多元醇的質(zhì)量和為基準(zhǔn)的0.003%~0.006%催化劑，在50~90℃下攪拌反應(yīng)3~6h，然后降溫至40~70℃；再加入親水?dāng)U鏈劑，其加入量為多元醇和二異氰酸酯總質(zhì)量的2.0%~6.0%，反應(yīng)時間為1~4h，降溫至室溫后出料，即得到水性聚氨酯預(yù)聚體；

步驟三、將所述步驟二中得到的預(yù)聚體用中和劑中和后；加蒸餾水進(jìn)行高速乳化，乳化后減壓除去反應(yīng)過程中加入的少量丙酮，即得妥爾油改性水性聚氨酯乳液。

上述方案中，所述步驟一中，合成妥爾油二醇采用妥爾油與二乙醇胺或三乙醇胺。

上述方案中，所述步驟二中，二異氰酸酯為異氟爾酮二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯或六亞甲基二異氰酸酯。

上述方案中，所述步驟二中，所述多元醇為聚乙二醇、聚丙二醇或聚四氫呋喃二醇。

上述方案中，所述步驟二中，所述催化劑為二月桂酸二丁基錫。

上述方案中，所述步驟二中，所述中和劑為三乙胺、氫氧化鉀或氫氧化鈉。

上述方案中，所述步驟二中，反應(yīng)前需要將妥爾油二醇與添加的多元醇加熱融化成液體狀態(tài)后，再進(jìn)行后續(xù)的反應(yīng)。

上述方案中，所述步驟二中，所述親水?dāng)U鏈劑為二羥甲基丙酸或二羥甲基丁酸。

上述方案中，所述步驟二中，所述得到的水性聚氨酯預(yù)聚體，若粘度較大即反應(yīng)料呈漿糊狀或攪拌不動時，加入總質(zhì)量5%~30%的丙酮。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明將妥爾油進(jìn)行改性，然后將得到的妥爾油醇引入到水性聚氨酯的合成中，進(jìn)而制備一系列妥爾油改性的水性聚氨酯乳液。妥爾油醇的加入，不僅可以替代部分多元醇與異氰酸酯反應(yīng)，增加其交聯(lián)度，而且可以提高水性聚氨酯的機(jī)械性能，提高產(chǎn)品的附加值。本發(fā)明利用妥爾油可再生資源，緩解了環(huán)境壓力。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例提供一種胺化妥爾油的制備方法的流程圖；

圖2為本發(fā)明實施例提供一種妥爾油改性水性聚氨酯的制備方法的流程圖。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明實施例提供一種妥爾油改性水性聚氨酯的制備方法，該方法包括以下步驟：

步驟一、稱取妥爾油于反應(yīng)瓶中，惰性氣體保護(hù)，加熱至140~160℃，然后按二乙醇胺與妥爾油摩爾比1:1~1:2的比例，加入二乙醇胺使其與妥爾油進(jìn)行反應(yīng)，產(chǎn)物減壓蒸餾除去反應(yīng)中生成的水，制得妥爾油二醇；

具體地，合成妥爾油二醇采用妥爾油與二乙醇胺、三乙醇胺.