[發明專利]青蒿素提取用層析罐及其高效加壓層析方法

有效

• 申請號: 201610113755.1
• 申請日: 2016-03-01
• 公開（公告）號: CN105597369B
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 蔣群峰;劉才元
• 申請（專利權）人: 永州星辰生物科技有限公司
• 主分類號: B01D15/10
• 分類號: B01D15/10;C07D493/20
• 代理公司: 中山市捷凱專利商標代理事務所(特殊普通合伙)44327
• 代理人: 楊連華

技術領域

本發明涉及到一種青蒿素提取設備及提取工藝，特別是涉及一種青蒿素提取用層析罐及其高效加壓層析方法。

背景技術

青蒿:為菊科植物黃花蒿(Artemisia annua L.)的全草，該品為一高效、速效抗瘧藥。作用于瘧原蟲紅細胞內期，適用于間日瘧及惡性瘧，特別是搶救腦型瘧均有良效。其退熱時間及瘧原蟲轉陰時間都較氯喹短。對氯喹有抗藥性的瘧原蟲，使用該品亦有效。從青蒿中提取青蒿素的方法是以萃取原理為基礎，主要有乙醚浸提法和溶劑油浸提法。其有效成分(青蒿素)主要采用有機溶劑提取、柱層析、濃縮及重結晶分離，基本工藝為:干燥-浸泡、萃取(反復進行)-柱層析分離－濃縮藥液-結晶－粗品-精制提純。其通過硅膠柱層析是一個重要的分離步驟，原有的層析罐生產工藝沒有加壓層析，生產時間長，即完成一柱硅膠柱的層析和硅膠微粒回收的生產周期為24－30小時，生產效率低。且層析設備因為是連續性的上柱、洗脫，而洗脫劑在對硅膠柱進行洗脫后排出的洗液中有效藥含量是一個動態變化的過程，即無藥→少量藥→多量藥→少量藥→無藥的漸變的過程，現有設備不能隨時精確地掌握洗液的變化結點。

發明內容

本發明的目的是提供一種三次加入壓縮空氣進行加壓降液面的青蒿素提取用層析罐及高效加壓層析方法，能精確地檢驗出洗脫液的含藥量，并分類回收不同的洗液，提高含藥洗液的利用率，縮短生產周期。

本發明提出一種青蒿素提取用層析罐，包括罐體及連接在罐體上部的溶劑油進管、提取液進管、洗脫劑進管，罐體頂部設有進料門，罐體下部一側設有排料門，罐體內的下方設有托料篩網，罐體頂部設有壓縮空氣進口、空氣排空閥，罐體底部連接著總排管，總排管上裝有總閥，總排管下端連通檢藥中轉罐，檢藥中轉罐連接著多根分類排管。

優選地，所述罐體頂部還設有溶媒回收口，總排管上連接著蒸汽進管；溶劑油進管上設有加油閥、提取液進管上設有加提取液閥，洗脫劑進管上設有加洗脫劑閥。

溶媒回收口連接著回收管，回收管上設有觀察視筒。

所述多根分類排管包括溶劑油排管、無藥洗脫劑排管、中期含藥排管、首尾期含藥排管，其上分別裝有溶劑油放液閥、無藥放液閥、中期含藥放液閥、首尾期含藥放液閥；多根分類排管上分別裝有觀察視筒。

罐體頂部設有頂部觀察鏡；檢藥中轉罐上設有觀察鏡、排空閥，蒸汽進管上設有檢藥口；壓縮空氣進口設置在進料門上。

罐體內設有攪拌軸，攪拌軸連接著罐體外面的電機、減速器。

本發明還提出一種青蒿素提取用層析罐的高效加壓層析方法，其特征在于，包括以下步驟：

A、備料：從溶劑油進管向罐體內加入6號溶劑油至設定液位；啟動攪拌軸，從進料門緩慢加入100目至200目硅膠微粒,邊加邊攪拌，加完后繼續攪拌數分鐘；停止攪拌后，通過加油閥、溶劑油放液閥調整6號溶劑油的量，使6號溶劑油液面高出硅膠面一定距離，再靜置一段時間待用；

B、整柱降液位：備料結束后，打開溶劑油放液閥，從溶劑油進管加入溶劑油，調節閥門大小，以控制液面不變，保持約半小時，關閉溶劑油進閥，將液位降低至距硅膠面10-20厘米處；

C、上柱：從提取液進管連續地向罐體內加入提取液，適量打開溶劑油放液閥，一直上柱至柱內硅膠吸附青蒿素基本上達到85-90％的飽和度，此時下部排出液體變成淡黃色或黃色，關閉加提取液閥停止加入提取液；

D、第一次加壓降提取液液面：打開空氣排空閥數分鐘再關閉，從壓縮空氣進口第一次加入壓縮空氣，使提取液在罐體內的液面迅速降低至距硅膠面10-20厘米處；

E、第二次加壓降洗脫劑液面：打開加洗脫劑閥向罐體內加入洗脫劑，至其液位達到罐體頂部觀察鏡時關閉加洗脫劑閥，打開空氣排空閥幾分鐘，如液位下降緩慢，關閉排空閥，從壓縮空氣進口第二次加入壓縮空氣，使洗脫劑在罐體內的液面迅速降低至距硅膠面10-20CM，使罐體內余下的提取液經硅膠柱過濾后能加速從溶劑油放液閥排出；

F、無藥洗脫：打開加洗脫劑閥加洗脫劑至頂部，打開溶劑油放液閥或無藥閥進行無藥洗脫；從檢藥口取樣檢藥，如沒有來藥則關閉總閥，打開無藥放液閥，直至檢藥中轉罐清空，繼續無藥洗脫，關閉無藥放液閥，打開總閥至檢藥中轉罐加滿，即每次檢藥中轉罐注滿就取樣檢藥一次，重復以上操作直至來藥；