[發明專利]制備烷氧基有機硅低聚物的方法

有效

• 申請號: 201610111691.1
• 申請日: 2016-02-29
• 公開（公告）號: CN105713033B
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 胡慶超;國建強;劉德勝;宋超;周志永;周玲;張學迪;張帥
• 申請（專利權）人: 山東東岳有機硅材料股份有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C07F7/20
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

本發明屬于有機硅材料合成領域，特別涉及一種制備烷氧基有機硅低聚物的方法。通過精餾提取有機硅副產物中的低聚物組分，向其加入憎水有機溶劑，再加醇或醚，滴加完畢后，減壓下再脫析，升溫精餾分離出低沸組分，然后再加中和劑，過濾得到烷氧基有機硅低聚物。本發明制備得到烷氧基取代的有機硅低聚物，化學性質穩定，安全環保，易存放；是一種制備硅油、硅樹脂等有機硅材料的優良原料，反應過程中不存在產生大量HCl的問題，非常具有工業利用價值。

技術領域

本發明屬于有機硅材料合成領域，特別涉及一種制備烷氧基有機硅低聚物的方法。

背景技術

低聚物是有機硅單體生產過程中產生的副產物中具有利用價值的組分，主要為含有硅硅鍵的混合物，易水解釋放出大量HCl。副產物的庫存大，化學性質不穩定，對人員安全構成極大的威脅，且造成了硅資源的大量無效占用以及安全環保問題，是有機硅單體生產企業面臨的一個急需解決的難題。目前，有機硅低聚物的處理方式主要采用裂解法制備單體，其缺點在于，反應工藝復雜，有機硅單體選擇性不高，裂解后的釜底物更難處理。另外，也有用有機硅低聚物制備硅油，但其缺點在于，產品的中和處理操作繁瑣，大量使用中和試劑等。

基于以上有機硅低聚物的處理現狀，如果能夠實現低聚物的安全轉化，使有機硅低聚物轉變為存儲安全、化學性質穩定、利用價值高的有機硅原材料，就能夠實現變廢為寶的目的。如烷氧基低聚物作為原料制備硅油和硅樹脂時，不再出現大量酸性氣體，不會造成環境污染，產品酸度低，極大的降低了產品的除酸成本，而且這種產品分子量穩定，由其制備的下游產品如硅油、硅樹脂的質量也可獲得較高的穩定性。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種制備烷氧基有機硅低聚物的方法，制備得到烷氧基取代的有機硅低聚物，化學性質穩定，安全環保，易存放；是一種制備硅油、硅樹脂等有機硅材料的優良原料，非常具有工業利用價值。

本發明所述的制備烷氧基有機硅低聚物的方法，通過精餾提取有機硅副產物中的低聚物組分，向其加入憎水有機溶劑，再加醇或醚，滴加完畢后，減壓下再脫析，升溫精餾分離出低沸組分，然后再加中和劑，過濾得到烷氧基有機硅低聚物。

其中：

本發明所述的通過精餾提取有機硅副產物中的低聚物組分，精餾提取工藝采用本領域常規精餾工藝。

有機硅副產物中的低聚物組分為：含有至少兩個硅氯鍵，主鏈含硅硅鍵。

低聚物組分的分子式優選為Me_mSi₂Cl_6-m，m為2-4的整數；式中Me為-CH₃。

憎水有機溶劑包括環戊烷、環己烷、苯、甲苯中的一種或幾種。

低聚物組分與憎水有機溶劑的質量比為1:1-3。

醇或醚為甲醇、乙醇、甲醚或乙醚。

醇或醚與低聚物組分的質量比為1.2-0.4:1。

中和劑為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀或碳酸氫銨中的任意一種，中和劑用量為低聚物組分質量的2-7‰，中和劑的用量較少，成本低。

本發明所述的制備烷氧基有機硅低聚物的方法，包括以下步驟：

(1)通過精餾提取有機硅副產物中的低聚物組分；

(2)將低聚物組分加入帶精餾柱的反應釜中；

(3)向反應釜中加入憎水有機溶劑，攪拌混勻；

(4)在一定溫度和攪拌速度下，將醇或醚滴加到反應釜中，生成的HCl被吸收，滴加完畢后，在該溫度下平衡1-5h，冷卻至20-30℃，減壓下再脫析1-2h；