[發明專利]甲基苯基環硅氧烷的制備方法在審
| 申請號： | 201610111298.2 | 申請日： | 2016-02-29 |
| 公開（公告）號： | CN105622663A | 公開（公告）日： | 2016-06-01 |
| 發明（設計）人： | 胡慶超;國建強;劉德勝;伊港;宋超;劉殿忠;張振玉 | 申請（專利權）人： | 山東東岳有機硅材料有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/21 | 分類號： | C07F7/21 |
| 代理公司： | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 256401 山東省淄博*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 苯基 環硅氧烷 制備 方法 | ||
1.一種甲基苯基環硅氧烷的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)將水和催化劑加入帶有精餾裝置的反應瓶中，攪拌制成溶液并加熱；
(2)將甲基苯基二烷氧基硅烷滴入步驟(1)所得的溶液中，同時升溫，滴加完畢后， 平衡一段時間；
(3)將步驟(2)所得的溶液升溫，然后進行脫水縮合，得到釜底物；
(4)將步驟(3)所得釜底物進行減壓裂解精餾，收集250-310℃區間的餾分，即得到甲 基苯基環硅氧烷的混合環體。
2.根據權利要求1所述的甲基苯基環硅氧烷的制備方法，其特征在于：催化劑為堿金屬 氫氧化物或堿金屬碳酸鹽。
3.根據權利要求2所述的甲基苯基環硅氧烷的制備方法，其特征在于：堿金屬氫氧化物 為氫氧化鉀、氫氧化鈉或氫氧化鋰；堿金屬碳酸鹽為碳酸鉀或碳酸鈉。
4.根據權利要求1所述的甲基苯基環硅氧烷的制備方法，其特征在于：步驟(1)中， 加熱至100℃。
5.根據權利要求1所述的甲基苯基環硅氧烷的制備方法，其特征在于：步驟(2)中， 升溫時，從100℃以15℃/小時的速度升溫至130℃。
6.根據權利要求1所述的甲基苯基環硅氧烷的制備方法，其特征在于：步驟(2)中， 平衡時的溫度為130℃，平衡時間為1-6h。
7.根據權利要求1所述的甲基苯基環硅氧烷的制備方法，其特征在于：步驟(2)中， 甲基苯基二烷氧基硅烷為甲基苯基二甲氧基硅烷或甲基苯基二乙氧基硅烷。
8.根據權利要求1或7所述的甲基苯基環硅氧烷的制備方法，其特征在于：水與甲基苯 基二烷氧基硅烷的摩爾比為3～5：1；催化劑用量為甲基苯基二烷氧基硅烷質量的0.2-3％。
9.根據權利要求1所述的甲基苯基環硅氧烷的制備方法，其特征在于：步驟(3)中， 升溫至135-155℃，脫水縮合時間為1-5h。
10.根據權利要求1所述的甲基苯基環硅氧烷的制備方法，其特征在于：甲基苯基環硅 氧烷的混合環體包括甲基苯基環三硅氧烷、甲基苯基環四硅氧烷和甲基苯基環五硅氧烷。
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