[發(fā)明專利]一種利用J酸生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的廢水合成改性氨基磺酸鹽減水劑的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610110764.5
• 申請日: 2016-02-29
• 公開（公告）號: CN105753358A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈佳斌;沈鑫根;韓紅良
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江五龍新材股份有限公司
• 主分類號: C04B24/22
• 分類號: C04B24/22;C08G14/073;C04B103/30
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務(wù)所有限公司 33214
• 代理人: 王從友

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種利用J酸生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的廢水合成改性氨基磺酸鹽減水劑的方法。

背景技術(shù)

在染料的合成過程中，常常用到較多的萘系染料中間體，如H酸、K酸、J酸、γ酸、吐氏酸以及G鹽等。在制備萘系染料中間體的過程中往往需要經(jīng)過磺酸-硝化-還原-堿熔-酸析等多個(gè)步驟的單元反應(yīng)，反應(yīng)過程復(fù)雜冗長，不僅產(chǎn)品的收率較低，同時(shí)產(chǎn)生大量的酸性廢水。所產(chǎn)生的廢水往往是高酸度、高色度、高鹽分同時(shí)含有大量的有機(jī)物，對生物有較強(qiáng)的毒害性，采用傳統(tǒng)的生化工藝又很難降解處理，給環(huán)境帶來極大的壓力。我們國家染料的生產(chǎn)量和使用量都位居世界第一位，因此必須找到合理利用H酸廢水的途徑才能有助于染料和相關(guān)中間體行業(yè)的穩(wěn)定健康發(fā)展。

日前，全國上下都對環(huán)境的綜合治理投入了極大的精力。圍繞染料中間體廢水的回收和利用在國內(nèi)的科研院所、高校和企業(yè)都做了大量的具體工作。

公開專利CN102910853A中敘述了一種利用H酸廢水回收液生產(chǎn)萘系減水劑的方法。通過H酸生產(chǎn)廢水經(jīng)絡(luò)合萃取或樹脂吸附工藝后得到的反萃液或樹脂脫附液作為添加物加入萘系減水劑縮合生產(chǎn)、中和反應(yīng)環(huán)節(jié)，制得的符合質(zhì)量要求的萘系高效減水劑。本發(fā)明開辟了H酸廢液處理和綜合利用的新途徑，可以有效地改善H酸行業(yè)的污染現(xiàn)狀，既保護(hù)了環(huán)境，又使得H酸生產(chǎn)廢水得到綜合利用，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效益。

公開專利CN102863053A中披露了2-萘氨-3,6,8-三磺酸（K酸）生產(chǎn)過程中水洗廢水的治理與資源回收方法。通過水洗吸附-脫附-回收處理從廢水中分離回收絕大部分有用資源，實(shí)現(xiàn)廢水治理與資源回收利用的有機(jī)結(jié)合。

公開專利CN103896438A中披露了J酸廢水綜合治理和資源化利用的方法。對J酸生產(chǎn)中剩余的水解廢水進(jìn)行萃取和反萃取，獲得Na₂SO₄和萃取廢液，萃取廢液用于J酸生產(chǎn)過程中的水解工序。

公開專利CN105129955A涉及一種處理廢水的藥劑及其使用方法，具體涉及一種萘系染料中間體γ酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水的預(yù)處理藥劑及使用該藥劑處理廢水的方法。使用該藥劑處理含酸廢水，能有效降低廢水中的COD、BOD含量，此外還能大幅降低成本。

從已經(jīng)公開的專利披露中可以看出，針對于萘系染料中間體生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的廢酸水大多進(jìn)行了濃縮、萃取/反萃、樹脂吸附而后進(jìn)行回收利用。但實(shí)際回收到的有機(jī)物中成分非常復(fù)雜，且含有一定量的無機(jī)鹽成分，很難回用到正品的染料中間體中，就拿H酸廢水回收的有機(jī)物舉例來說，其中包含了H酸、T酸、W酸、變色酸等多種有機(jī)物，如此復(fù)雜的分子結(jié)構(gòu)用于染料的合成幾乎是不可能的。而具體到混凝土添加劑來說，主要看重的其本身對水泥的分散性能以及對混凝土強(qiáng)度、耐久性的影響，對聚合物分子結(jié)構(gòu)的純度要求并不是特別高，再加上萘系染料中間體廢水中所回收到的有機(jī)物主要是在萘環(huán)結(jié)構(gòu)上引入一些特征基團(tuán)，該有機(jī)物本身具有較強(qiáng)的可縮合活性。因此，將萘系染料中間體的廢水中回收的有機(jī)物用于減水劑的合成不失為一種比較理想的處理途徑。

混凝土化學(xué)外加劑是近年來新興起來的一種建筑材料。經(jīng)過近些年的發(fā)展，混凝土化學(xué)外加劑可分為減水組分、凝結(jié)時(shí)間調(diào)節(jié)組分、強(qiáng)度改性組分以及流變性調(diào)節(jié)組分。其中以減水組分應(yīng)用量最大，又可以分為木質(zhì)素減水劑、萘系減水劑、氨基磺酸鹽減水劑、蜜胺樹脂減水劑、脂肪族減水劑以及聚羧酸減水劑。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種利用J酸生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的廢水合成改性氨基磺酸鹽減水劑的方法，主要是為以J酸為代表的萘系染料中間體廢水的綜合利用開辟了新的途徑。制備得到的減水劑具有摻量低、分散能力強(qiáng)、減水率高、坍落度保持能力強(qiáng)、混凝土強(qiáng)度高，且能夠大幅度提高混凝土的使用壽命的特點(diǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案：

一種利用J酸生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的廢水合成改性氨基磺酸鹽減水劑的方法，該方法包括以下的步驟：

1）將質(zhì)量占比25~60%組分A、質(zhì)量占比20~40%組分B以及質(zhì)量占比15~55%的組分C投入反應(yīng)瓶內(nèi)，所述的組分A為對J酸生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的廢水進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，而后利用溶劑萃取的方式將其中的有機(jī)相和水相分離，分離出的有機(jī)相進(jìn)行中和反萃得到相應(yīng)的有機(jī)物；組分B為對氨基苯磺酸鈉鹽；組分C為含有酚羥基的化合物；

2）加水配制成20~40%濃度的溶液，用離子膜NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液pH值為7.5~9.5之間，升溫至60~70℃，滴加一定量甲醛進(jìn)行縮合改性，甲醛滴加完畢升溫至95~100℃保溫反應(yīng)3~20小時(shí)；