[發明專利]有機中間體連續加氫反應方法及反應器

在審

• 申請號: 201610110531.5
• 申請日: 2016-02-29
• 公開（公告）號: CN105566112A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發明（設計）人: 劉江寧;何樹明;晉平
• 申請（專利權）人: 彩客科技（北京）有限公司
• 主分類號: C07C69/40
• 分類號: C07C69/40;C07C67/303;C07C309/46;C07C303/22;C07C211/47;C07C209/36
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 黃輝本

技術領域

本發明涉及精細化工技術領域，尤其是涉及有機中間體的催化加氫技術領域。

背景技術

催化加氫是有機中間體合成的重要技術，其替代了過去的鐵粉還原技術，用于含有不飽和基團的有機中間體還原反應，更為清潔高效。目前先后開發出了釜式間歇液相加氫技術、氣相流化床加氫技術、噴射加氫反應技術等，并都在工業上得以應用。但這些技術在有機中間體的實際生產中均表現出一定的不足。

釜式間歇反應技術僅適合于產量小的產品，對于大噸位的產品，釜式間歇反應較難實現自控，產品的品質很難穩定。氣相流化床加氫反應技術可用于大噸位的產品，但加氫反應前需先將中間體反應物氣化，反應溫度高，整個過程能耗高、焦油等副產物多，整體成本高。

噴射加氫技術是利用噴射反應容器，將固體催化劑顆粒、液體有機中間體原料和氫氣混合反應，加氫反應過程多為傳質控制。噴射反應容器的原理是利用高速流動相去卷吸其他相，使各相密切接觸，繼而在反應容器內均勻分散或懸浮，并完成反應。噴射反應容器主要由噴射器（射流噴嘴）和反應容器構成，噴射加氫技術多采用環路噴射反應容器，即利用循環泵將物料多次循環。

現有的噴射加氫技術中噴射器設在反應容器中單一下噴，僅靠循環泵循環物料、抽吸氫氣在噴射器中進行反應，由于物料流速快、在噴射器中的反應停留時間短，這導致需要物料大量的循環，方能保證在噴射器中提供足夠的反應停留時間，由于物料大量的反復循環，整體的運行動力消耗很高，同時催化劑的磨損增大，給催化劑的過濾造成困難，產品整體的生產成本高。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供有機中間體連續加氫反應方法及反應器，能夠顯著提高加氫反應效率和產品品質，提高加氫過程中氫氣利用率，降低物料循環量和能耗，催化劑磨損降低，生產成本更低。

為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是：有機中間體連續加氫反應方法，包括連續的將含固體催化劑顆粒的液相有機中間體和氫氣以射流的形式混合發生有機中間體加氫反應，所述射流為兩股，使射流噴出后同軸相向撞擊，形成撞擊流繼續進行加氫反應；物料循環進行以上反應；

所述液相有機中間體為純液體有機中間體或有機中間體溶于溶劑的溶液；

反應所得體系中，氫氣上浮與液固混合物分離，液固混合物再經固液分離，所得液相分離物中含有產品有機中間體加氫產物。

進一步地，所述物料循環方式為：部分液固混合物經固液分離，所得液相分離物作為產品流出反應系統，氫氣和其余液固混合物分別與新加入的氫氣和含固體催化劑顆粒的液相有機中間體混合，再以射流的形式循環反應。

作為優選，所述液相有機中間體為順丁烯二酸二甲酯，反應過程保持物料溫度120～130℃。

作為優選，所述液相有機中間體為4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸溶液，反應過程保持物料溫度90～95℃。

作為優選，所述液相有機中間體為4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸溶液，反應過程保持物料溫度95～100℃。

作為優選，所述液相有機中間體為鄰硝基甲苯，反應過程保持物料溫度90～95℃。

有機中間體連續加氫反應器，其包括反應容器，所述反應容器的上部設有噴射器，用于將氫氣和含固體催化劑顆粒的液相有機中間體混合形成射流，所述反應容器上還設有氫氣進料口和主物料進口，所述噴射器的氣體入口通過氫氣循環管路與所述反應容器的上部連通，所述噴射器的液體入口通過主物料循環管路與所述反應容器的下部的液體連通，所述噴射器為兩個，兩個噴射器的噴射口同軸相向分布于所述反應容器內，使得噴射器產生的兩股射流能夠產生撞擊流；所述主物料循環管路上設有循環泵和換熱器，所述循環泵用于反應容器內液固料循環提供動力，所述換熱器用于主物料循環管路中的液固料控溫。

作為優選，兩個噴射口位于反應容器內同一高度。

進一步地，所述主物料循環管路上還設有過濾器，用于對主物料循環管路中的部分液固料進行固液分離，過濾器中濾液排出所述噴射循環撞擊流反應器。

采用上述技術方案所產生的有益效果在于：