[發明專利]一種印花涂料粘合劑的制備方法

在審

• 申請號: 201610109819.0
• 申請日: 2016-02-29
• 公開（公告）號: CN105755864A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發明（設計）人: 郭琴
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: D06P1/52
• 分類號: D06P1/52;C08F291/08;C08F291/00;C08F220/18;C08F220/58;C08F220/06;C08F212/08
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 梁濤

技術領域

本發明涉及粘合劑的制備技術領域，具體涉及一種印花涂料粘合劑的制備方法。

背景技術

涂料印花工藝簡便快捷，其花型的獲得是通過粘合劑固化成膜，將對纖維不具親和力的顏料粘附在纖維表面，從而獲得所需花型的印花工藝，與傳統的印花相比，涂料印花具有印制后無需水洗，無污染排放，節約資源，清潔環保，符合當今印染業環保節能的發展，是未來的發展趨勢。目前主要的印花涂料用粘合劑主要有丁二烯共聚物類粘合劑、醋酸乙烯酯共聚物類粘合劑、聚氨酯類粘合劑、聚丙烯酸酯類粘合劑等。常用的粘合劑為聚丙烯酸脂類粘合劑，其成膜性和粘附性好，膜的透明度高，耐候性強，但其皮膜“冷脆熱粘”，耐水性差、不耐磨、手感偏硬，影響涂料印花織物的耐摩擦色牢度和手感，阻礙涂料印花的應用，而通過有機硅對其改性，利用有機硅鏈段柔順，疏水性強的特點，彌補丙酸酸脂不耐水，手感差的不足。

發明內容

本發明的目的在于，針對現有技術，提供一種印花涂料粘合劑的制備方法。

為實現上述目的，本發明采取以下技術方案：一種印花涂料粘合劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)端乙烯基聚硅氧烷的制備：加入摩爾比為1:5的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和八甲基環四硅氧烷，邊攪拌變升溫至60～70℃，加入三氟甲基磺酸，恒溫反應5～6h,加入無水碳酸鈉攪拌中和PH值為6～7,過濾；

(2)減壓蒸餾：將過濾后的產物在90℃，真空度為-0.1Mpa下進行減壓蒸餾，脫去未反應的單體得到雙端乙烯基聚硅氧烷；

(3)制備乳化劑：將N-羥甲基丙烯酰胺和由十二烷基硫酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚、丙烯氧基丙基烷基酚基聚醚硫酸銨組成的乳化劑溶于去離子水中得混合組分A，另外將丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、步驟(2)雙端乙烯基聚硅氧烷、正十六烷攪拌混合得組分B，將組分A和組分B攪混合拌預乳化30min，超聲處理20min得預乳液；

(4)醚化交聯：將預乳液攪拌升溫至75～78℃，加入過硫酸銨水溶液，反應至乳液呈藍色后，升溫至80℃，在2h內繼續添加添加2倍的預乳液和兩倍的過硫酸銨水溶液，滴完后保持反應溫度1h，將反應物冷卻至40℃，用氨水調節反應物的PH值，為6～8，得有機硅改性聚丙酸脂細乳液粘合劑。

其中，步驟(1)中，所述的三氟甲基酸磺為催化劑，其添加量為反應物的0.10～0.15％。

其中，步驟(3)中，所述的乳化劑中十二烷基硫酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚、丙烯氧基丙基烷基酚基聚醚硫酸銨的摩爾比為1.5～2：1:1～2。

進一步的，所述的預乳液中乳化劑的含量為6～8％。

其中，步驟(3)中，所述的丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸的質量分數比為30:5:8:2，其構成丙烯酸酯單體共聚體系。

其中，步驟(3)中，所述的正十六烷為助乳化劑，其在組分B中的質量百分比為1～3％。

其中，所述的雙端乙烯基聚硅氧烷的相對分子質量為2000～2500，其在印花涂料粘合劑的質量百分比為8～10％。

進一步的，所述的N-羥甲基丙烯酰胺品分子中具有與羰基共軛的雙鍵和富有反應性的羥甲基，是用途廣泛的交聯性單體。

進一步的，雙端乙烯基聚硅氧烷是一種含有碳碳不飽和雙鍵的有機硅單體，因含有含有碳碳不飽和雙鍵，可直接參與自由基聚合反應，從而制得有機硅改性聚丙烯酸酯共聚物。

進一步的，傳統的乳化劑以物理的方式吸附在乳化劑表面，易解析使乳液失穩，在成膜時，易向界面遷移會著在集體中聚集，影響角膜力學性能，可聚合乳化劑在乳液聚合過程中可參與反應，鍵合在乳膠粒表面，提高反應后乳液的機械穩定性，但反應鍵合前，其乳化性能較差，將傳統的乳化劑與可聚合乳化劑復配使用，可提高乳液穩定性，改善角膜的力學性能，減少傳統乳化劑的使用。

進一步的，步驟(3)中采用細微乳聚合，細微乳聚合加入助乳化劑，并通過超聲是大單體液滴粉碎成亞微液滴，單體數量增多，粒徑變小，乳化劑不斷吸附到小單體液滴表面，使水相中的乳化劑膠束和游離乳化劑數目減少，亞微單體液滴的液滴數目大于而乳化劑膠束數，單體液滴易獲得自由基而發生乳液聚合，細乳液聚合環保清潔，散熱快，乳液穩定性高。

本發明的有益效果是：本發明將十二烷基硫酸鈉、脂肪醇聚氧乙醚與可聚會乳化劑丙烯氧基丙基烷基酚基聚醚硫酸銨進行復配，通過細乳液聚合，將自制的雙端乙烯基聚硅氧烷與丙烯酸酯單體共聚制成的粘合劑穩定性高，性能優良，將粘合劑用于涂料印花，涂料印花織物耐摩擦，色牢度高，手感好。