[發(fā)明專(zhuān)利]Inconel625系列高溫合金中非金屬夾雜物的分離方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610108541.5
• 申請(qǐng)日: 2016-02-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105738188A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁雨田;王偉;李海峰;胡勇;賈智;郭廷彪;劉建軍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 蘭州理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N1/40
• 分類(lèi)號(hào): G01N1/40
• 代理公司: 蘭州振華專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 62102
• 代理人: 董斌

Inconel625系列高溫合金中非金屬夾雜物的分離方法，屬于金屬材料中非金屬夾雜物研究方法技術(shù)領(lǐng)域。通過(guò)選擇合適的電解液對(duì)高溫合金試樣進(jìn)行電解；電解完成后將收集到的混合萃取物利用化學(xué)方法分離，溶解碳化物，完整無(wú)損地提取了Inconel625高溫合金中的細(xì)微氧化物夾雜；得到的氧化物夾雜在掃描電鏡下觀察，顆粒狀形貌明顯，能譜分析為含有Al、Mg的復(fù)合氧化物夾雜。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種金屬材料中非金屬夾雜物的研究方法，尤其涉及Inconel625系列高溫合金中非金屬夾雜物的定量提取。

背景技術(shù)

Inconel 625系列高溫合金指625合金及其衍生材料（718、706等）。其在高溫合金領(lǐng)域占有極其重要的地位，廣泛應(yīng)用于航空航天、工業(yè)燃?xì)廨啓C(jī)、石油化工、船舶艦艇、核動(dòng)力設(shè)備等重工業(yè)領(lǐng)域的關(guān)鍵部件。因此，要求此類(lèi)材料須有極高的物理、化學(xué)性能，而微量非金屬夾雜物嚴(yán)重影響其各項(xiàng)性能指標(biāo)。

目前，對(duì)非金屬夾雜物的研究主要集中在鋼鐵材料中，鋼中非金屬夾雜物的研究已經(jīng)相當(dāng)成熟，而對(duì)鎳基高溫合金中非金屬夾雜物的研究主要是利用電解提取鋼中非金屬夾雜物的電解液和電解制度對(duì)其進(jìn)行電解。該方法在鎳基高溫合金的電解中存在嚴(yán)重基體脫落問(wèn)題；通常電解后的萃取物往往是碳化物和非金屬夾雜的混合物，碳化物占絕大部分，從碳化物和非金屬夾雜的混合萃取物中分離非金屬夾雜物一直未受到足夠重視；且鎳基高溫合金的純凈度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于普通鋼種的純凈度，造成非金屬夾雜物的含量和尺寸較小，在凝固過(guò)程中細(xì)小的非金屬夾雜物往往作為碳化物的形核中心，部分碳化物在非金屬夾雜物質(zhì)點(diǎn)上形核長(zhǎng)大，形成包覆結(jié)構(gòu)，嚴(yán)重影響電解收集后對(duì)非金屬夾雜物的觀察和分析。因此，針對(duì)鎳基高溫合金而言，如何原尺寸、原形貌的提取到非金屬夾雜物，并有效的去除碳化物的影響，已經(jīng)成為鎳基高溫合金中非金屬夾雜物觀察與分析的重點(diǎn)和難點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種Inconel625系列高溫合金中非金屬夾雜物的分離方法。

本發(fā)明是Inconel625系列高溫合金中非金屬夾雜物的分離方法，其步驟為：

（1）工件制備：采用機(jī)加工的方法在合金錠夾雜物富集位置切取棒狀工件；將切取的工件放在丙酮溶液中利用超聲波震蕩清洗10min左右；

（2）熱處理：采用箱式電阻爐對(duì)清洗后的工件進(jìn)行二段式固溶處理，具體熱處理工藝為：1130～1170℃保溫1h，升溫至1200～1210℃保溫1h，水冷；

（3）制作半透膜膠袋：根據(jù)工件大小將少量液態(tài)火棉膠倒入合適容量的反應(yīng)容器，轉(zhuǎn)動(dòng)容器，使其內(nèi)壁均勻附著一層火棉膠，倒出多余液體，等火棉膠干固，小心撕取下來(lái)浸入蒸餾水中備用；

（4）配制電解液：采用水溶液電解，電解液按重量具體配比為：硫酸銨1%～2%，檸檬酸2.5%～3.5%，檸檬酸氨1%～2%，余量為蒸餾水；

（5）表面處理：將熱處理后工件，在未過(guò)濾的電解液中大電流電解腐蝕30～50min，除去工件表面的氧化皮，并用毛刷清理干凈工件表面；

（6）水溶液電解：將第五步所得的待電解工件和電解裝置連接好進(jìn)行電解；電解時(shí)采用恒電位法，在冰水浴中控制電解溫度在25～35℃，電流密度為90～120mA/cm²，電解10～12h后更換電解液，直到工件浸入電解液的部分完全電解，根據(jù)實(shí)際需求連續(xù)電解7～15個(gè)工件；

（7）清洗：電解完成后，取出半透膜膠袋，將其中的萃取物沖洗到1L的燒杯中，注滿(mǎn)蒸餾水，靜置6～12h，用虹吸管吸出碳化物與非金屬夾雜物的混合萃取物上部清液，反復(fù)注滿(mǎn)靜置吸出，直到溶液無(wú)色透明；

（8）化學(xué)分離：利用水浴鍋將第七步所得混合萃取物水溶液加熱到80～100℃，加入等體積的飽和草酸溶液，保溫10～20min后，往燒杯中滴加濃硝酸，直到溶液中含有10%體積分?jǐn)?shù)的硝酸，保溫0.5～2h，溶解碳化物，保留并暴露非金屬夾雜物；