[發明專利]3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的制備方法在審
| 申請號： | 201610107814.4 | 申請日： | 2016-02-26 |
| 公開（公告）號： | CN105693535A | 公開（公告）日： | 2016-06-22 |
| 發明（設計）人： | 韓福社;薛李冰;戚福玲;王春艷;劉長寶;劉麗娟 | 申請（專利權）人： | 中國科學院長春應用化學研究所;吉林普瑞特生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C229/30 | 分類號： | C07C229/30;C07C227/44;C07C227/04 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 趙青朵 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二甲 氨基 丙烯酸 制備 方法 | ||
1.一種3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的制備方法，包括：
將3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯粗品與阻聚劑混合減壓蒸餾，得到3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯；
所述阻聚劑為2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基對甲酚中的一種和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物的混合物。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯粗品與所述阻聚劑的摩爾比為1：(0.01～0.20)。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯粗品與所述阻聚劑的摩爾比為1：(0.02～0.05)。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述減壓蒸餾的溫度為80～90℃。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯粗品按照以下方法制備：
1)將乙酸乙酯、堿和一氧化碳混合反應，得到甲酰乙酸乙酯；
2)將甲酰乙酸乙酯與二甲胺鹽酸鹽反應，得到3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯粗品。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述堿為乙醇鈉、乙醇鉀或乙醇鋰。
7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述乙酸乙酯與所述堿的摩爾比為(1.0～2.0)：1。
8.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)反應的溶劑為甲苯、二甲苯、四氫呋喃和1，4-二氧六環中的一種或幾種。
9.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述一氧化碳的壓力為24～26bar。
10.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)反應的溫度為15～40℃。
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