[發明專利]一種In2O3/ZnFe2O4納米異質結復合光催化材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610107498.0
• 申請日: 2016-02-26
• 公開（公告）號: CN105597765B
• 公開（公告）日: 2018-08-07
• 發明（設計）人: 李新勇;張菲;肇啟東
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: B01J23/825
• 分類號: B01J23/825;B01J35/02;B01J35/08
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪;李寶元

1.一種In₂O₃/ZnFe₂O₄納米異質結復合光催化材料的制備方法，該In₂O₃/ZnFe₂O₄納米異質結復合光催化材料包括單分散In₂O₃納米球和ZnFe₂O₄納米顆粒；單分散In₂O₃納米球的直徑為150–300nm，由粒徑為15–30nm的初級納米顆粒組成；ZnFe₂O₄納米顆粒的粒徑為10–30nm；ZnFe₂O₄納米顆粒負載在單分散In₂O₃納米球的表面，形成In₂O₃/ZnFe₂O₄納米異質結復合光催化材料；

該In₂O₃/ZnFe₂O₄納米異質結復合光催化材料的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)水熱法制備單分散In₂O₃納米球：將InCl₃·xH₂O和檸檬酸鈉以摩爾比為1:3.5–1:1.5溶解到去離子水中，攪拌直至得到混合溶液A，其中InCl₃·xH₂O溶液的濃度為0.02–0.06mol/L；將尿素加入與混合溶液A等體積的去離子水中，攪拌直至溶解得到透明溶液B，其中尿素溶液的濃度為0.1–0.2mol/L；將透明溶液B緩慢地滴加到混合溶液A中，繼續攪拌20–60min，然后轉入聚四氟乙烯反應釜中，在120–180℃條件下水熱反應16–22h；冷卻至室溫后，用乙醇和去離子水多次洗滌純化去除未反應完全的反應物，離心分離并干燥，得到白色沉淀物In(OH)₃，將白色沉淀物In(OH)₃于450–550℃煅燒2h，制得單分散In₂O₃納米球；

(2)溶劑熱法制備In₂O₃/ZnFe₂O₄納米異質結復合光催化材料：將步驟(1)中所制得的單分散In₂O₃納米球加入到N,N-二甲基甲酰胺與無水乙醇的混合溶液中，然后超聲分散30–90min，超聲功率為40–100W，得到In₂O₃納米球的混合懸濁液；其中，N,N-二甲基甲酰胺與無水乙醇的體積比為3:1–5:3，單位體積的混合溶液中加入單分散In₂O₃納米球的質量為0.5–2.0g/L；

(3)將硝酸鋅和乙酰丙酮鐵以摩爾比為0.9:1加入到步驟(2)中所得的In₂O₃納米球的混合懸濁液中，其中，硝酸鋅溶液的濃度為6mmol/L，室溫下攪拌30–90min，再加入對苯二甲酸，得到對苯二甲酸的濃度為0.33–4.44g/L，繼續攪拌30–60min，然后轉入聚四氟乙烯反應釜中，進行水熱反應，反應溫度為100–160℃，反應時間5–9h，自然冷卻至室溫后，依次用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇對收集的沉淀物進行反復洗滌，經離心分離后，收集沉淀物，烘干，并于500–600℃煅燒2h，升溫速度為1–2℃/min，得到In₂O₃/ZnFe₂O₄納米異質結復合光催化材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中水熱反應條件為150℃，反應時間為22h；煅燒溫度為500℃，煅燒時間為2h。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，將InCl₃·xH₂O和檸檬酸鈉以摩爾比為1:2溶解到去離子水中，攪拌直至得到混合溶液A。