[發(fā)明專利]一種氧化亞鎳前驅(qū)體碳酸鎳的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610106501.7
• 申請日: 2016-02-26
• 公開（公告）號: CN105645482B
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曾輝;丁冬久;馮玉潔;丁慶華;魏剛;陳守權(quán);任保佑
• 申請（專利權(quán)）人: 金川集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號: C01G53/06
• 分類號: C01G53/06;C01G53/04
• 代理公司: 甘肅省知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心62100
• 代理人: 陳超

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種碳酸鎳合成的方法，屬化工、冶金科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

碳酸鎳合成通常使用碳酸鈉或碳酸氫銨作沉淀劑。使用碳酸鈉沉鎳，過濾性能差、濾餅水份含量高、后處理工序困難，鈉和硫酸根含量高，難以合成高品質(zhì)碳酸鎳；使用碳酸氫銨沉鎳，易過濾、NH₄⁺對體系影響大、鎳回收率低、廢水處理困難。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為解決以上技術(shù)問題，提出一種氧化亞鎳前驅(qū)體碳酸鎳的合成方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種氧化亞鎳前驅(qū)體碳酸鎳的合成方法，步驟如下：（1）并流、低pH值合成粗碳酸鎳：在合成槽中加水浸沒至攪拌槳葉，開啟攪拌，緩慢通入蒸汽升溫至70～80℃，分別按照3m³/h、2m³/h流速并流加入40g/L硫酸鎳溶液和120g/L碳酸鈉溶液，控制合成終點pH值6.9～7.1，過濾得濾液、濾餅；

（2）漿化、高pH值堿浸脫硫：將上步的濾餅加入堿浸槽中加水浸沒至攪拌槳葉，開啟攪拌，緩慢通入蒸汽升溫至80～90℃，按照水、濾餅3:1的比例繼續(xù)加水漿化碳酸鎳30分鐘，加入120g/L碳酸鈉溶液調(diào)整pH值至9.20～9.50，過濾得濾液、濾餅，過量的碳酸鈉與碳酸鎳濾餅中夾帶的SO₄^2-反應(yīng)生成硫酸鈉溶液脫除硫；

（3）漿化、洗滌脫鈉：將上步的濾餅加入堿浸槽中加水浸沒至攪拌槳葉，開啟攪拌，緩慢通入蒸汽升溫至80～90℃，按水、濾餅5:1的比例繼續(xù)加水漿化碳酸鎳30分鐘，過濾得濾液、濾餅，碳酸鎳濾餅中夾帶的Na⁺脫除進(jìn)入濾液。

進(jìn)一步的，步驟（1）所得濾液含鎳0.5～0.8g/L，通入蒸汽升溫至80～90℃，加入120g/L碳酸鈉溶液調(diào)整pH值至7～8過濾，濾餅含大量雜質(zhì)鎂返回鎳生產(chǎn)系統(tǒng)。

進(jìn)一步的，步驟（3）洗滌水用于碳酸鈉溶解和堿浸漿化。

本發(fā)明的有益效果：較傳統(tǒng)合成高純碳酸鎳方法有絕對優(yōu)勢，加工成本、投資費(fèi)用大幅度降低，勞動生產(chǎn)率提高。碳酸鎳合成脫鎂可以將50%鎂從上清液開路脫除，堿浸脫硫可以將70%硫從上清液開路脫除，洗滌脫鈉可以將70%鈉從上清液開路脫除，確保高純碳酸鎳雜質(zhì)Ca 、Mg、S、Na合量≤0.8%，高純碳酸鎳達(dá)到國家一級品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。氧化亞鎳Ca 、Mg、S、Na合量≤1%，氧化亞鎳產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國家優(yōu)級品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。化工試劑使用種類少、采購便利，價格便宜，加工成本低、金屬回收率高，設(shè)備材質(zhì)要求低，投資費(fèi)用低，技術(shù)門檻低，方法簡單方便，效果好，碳酸鎳品質(zhì)好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠，加工成本低、經(jīng)濟(jì)性好，利潤高，便于產(chǎn)業(yè)化推廣應(yīng)用，水資源循環(huán)利用，是一種值得推廣低成本、低能耗、高效益的綠色產(chǎn)業(yè)化項目。

附圖說明

圖1為一種傳統(tǒng)方法與本方法對比圖。

具體實施方式

步驟：

（1）合成

以單槽作業(yè)方式進(jìn)行自制碳酸鎳合成，向合成槽內(nèi)加水浸沒至攪拌槳葉剛好（加熱蒸汽管道口也同時被浸沒），開啟攪拌，緩慢打開蒸汽閥門升溫至80℃，再以3m³/h的流速向合成槽內(nèi)加入硫酸鎳溶液，同時以2m³/h的流速加入碳酸鈉溶液，并迅速通過調(diào)整其流速穩(wěn)定控制合成槽內(nèi)的pH值至6.90～7.10，持續(xù)調(diào)整碳酸鈉流速保持合成槽內(nèi)pH值穩(wěn)定在6.90～7.10之間，調(diào)整蒸汽閥門保持合成槽內(nèi)溫度為75～80℃，連續(xù)加液合成6～7h過濾，合成時所用硫酸鎳溶液標(biāo)準(zhǔn)見下表1。

表1合成所用硫酸鎳溶液的原料控制標(biāo)準(zhǔn)（g/L）

（2）堿浸

待濾餅漿化液及漿化罐清洗液完全返至堿浸槽后，開啟攪拌，緩慢打開蒸汽閥門升溫至85℃以上，觀察槽內(nèi)液位，向其中加水至攪拌槳葉浸沒，繼續(xù)加入碳酸鈉溶液調(diào)整pH值9.20～9.50，堿浸過程保持溫度＞85℃，堿浸后過濾取樣測得濾渣含S＜0.3%過濾。

（3）洗滌壓濾

將堿浸液均分2—3次返至帶式過濾機(jī)進(jìn)行洗滌，洗滌時調(diào)整打液閥門和帶濾機(jī)頻率（≤20Hz）控制堿浸渣液流速和渣層厚度（≤2mm），洗滌液進(jìn)入母液處理工序，帶濾機(jī)取洗滌濾餅樣測S含量＜0.1%為合格，合格后濾餅經(jīng)漿化返至板框式壓濾機(jī)，壓滿后，由小至大緩慢開啟風(fēng)閥門吹風(fēng)，吹風(fēng)時間不低于2h，濾餅吹干后壓濾機(jī)卸渣，拆卸所得自制碳酸鎳產(chǎn)品單獨(dú)裝袋，防止污染物混入，按表2的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)判定合格后方進(jìn)入氧化亞鎳生產(chǎn)工序。

表2高品質(zhì)碳酸鎳產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（%）