[發明專利]一種利用研磨剝片連續制備石墨烯微片的方法

有效

• 申請號: 201610106332.7
• 申請日: 2016-02-26
• 公開（公告）號: CN105776192B
• 公開（公告）日: 2017-09-05
• 發明（設計）人: 陳慶;孫麗枝
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種利用研磨剝片連續制備石墨烯微片的方法，其特征在于通過有機質的重復結晶增大石墨的層間距，利用研磨剝片形成的剪切力剝離石墨獲得層數為10~100層的石墨烯微片，具體方法如下：

（1）將膨脹石墨和有機聚合物按質量比為2~3:1混合作為碳材料，送入螺桿擠出機進行擠壓碳化，通入還原性氣體，設置碳化溫度為300~500℃，使有機聚合物碳化，與膨脹石墨混合形成石墨烯前驅體；

（2）將步驟（1）中的石墨烯前驅體和乙醇水溶液按質量比為1:1~10，在室溫條件下攪拌15~30min混合，加入表面活性劑繼續攪拌10~20min，使石墨烯前驅體均勻分散在乙醇水溶液中；

（3）加入與石墨烯前驅體質量比為0.1~0.15:1的結晶有機質，攪拌混合使結晶有機質均勻分散在石墨烯前驅體的層狀結構中，加熱到40~80℃，溶劑蒸發結晶有機質以晶體形式析出，繼續加入乙醇水溶液，使結晶有機質重新溶解，再加熱析出，如此重復2~3次，石墨層間隨著有機質的固液轉變逐漸增大，得到插層石墨；所述的結晶有機質為精氨酸、茶氨酸、谷氨酰胺中的任意一種；

（4）將步驟（3）得到的插層石墨加入研磨剝片機中，設置攪拌速度為500~1000rpm，利用介質與石墨物料相互摩擦形成的剪切力的剝磨作用，使插層石墨剝離形成石墨烯微片；通過振動篩分機對剝離的石墨進行篩分分選，將未剝離的石墨篩選出重新進行剝離，得到分布均勻的石墨烯微片初產品；

（5）收集步驟（4）中收集到的石墨烯微片初產品分別用水、乙醇、丙酮清洗2~3次，進行溶出、清洗、過濾、干燥得到層數為10~100層的石墨烯微片；

所述的研磨剝片機的攪拌器為多層圓盤，圓盤上刻有均勻分布的循環孔，圓盤邊緣均勻分布４個導角，當攪拌器帶動石墨物料轉動時，因差速關系，介質與石墨物料相互摩擦形成以剪切力為主的剝磨作用，實現層狀石墨的有效解離，使石墨剝離形成分布均勻的石墨烯微片；

所述的研磨剝片機正下方連接振動篩分機，對未完全剝離的石墨進行分選、分級，對未達到要求的石墨烯片進行反復剝片。

2.根據權利要求 1所述的一種利用研磨剝片連續制備石墨烯微片的方法，其特征在于所述的有機聚合物為聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乳酸、聚丙烯酸中的任意一種。

3.根據權利要求 1所述的一種利用研磨剝片連續制備石墨烯微片的方法，其特征在于步驟（2）所述的乙醇水溶液為乙醇與水按體積比為1:1~2配制的溶液。

4.根據權利要求 1所述的一種利用研磨剝片連續制備石墨烯微片的方法，其特征在于所述的表面活性劑為四甲基碳酸氫銨、十二烷基四甲基碳酸胍、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基苯磺酸鈉中的任意一種。

5.根據權利要求1所述的一種利用研磨剝片連續制備石墨烯微片的方法，其特征在于所述的研磨剝片機的圓盤上刻有至少4個均勻分布的循環孔。

6.根據權利要求1所述的一種利用研磨剝片連續制備石墨烯微片的方法，其特征在于所述的石墨烯微片用于防腐涂料。