[發(fā)明專利]絞股藍總皂苷及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610106326.1
• 申請日: 2016-02-26
• 公開（公告）號: CN107126452A
• 公開（公告）日: 2017-09-05
• 發(fā)明（設計）人: 胡義揚;馮琴;彭景華;田華捷
• 申請（專利權）人: 上海中醫(yī)藥大學附屬曙光醫(yī)院
• 主分類號: A61K36/424
• 分類號: A61K36/424
• 代理公司: 上海元一成知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙)31268
• 代理人: 吳桂琴

技術領域

本發(fā)明屬中藥領域，涉及中藥有效部位及其提取、純化及精制方法，具體指一種從絞股藍全草原料中提取精制絞股藍皂苷及其制備方法。

背景技術

現(xiàn)有技術公開了絞股藍為葫蘆科絞股藍屬多年生攀援草本植物，又稱七葉膽、五葉參、公羅鍋底、落地生根和七葉參等，拉丁文名為Gynostemmapentaphyllum (Thunb.) Makino。該植物共分 13 種，分布于我國、日本和朝鮮及東南亞各國，其中，據(jù)調(diào)查顯示，在我國有 11 種存在，即：單葉絞股藍、光葉絞股藍、緬甸絞股藍、毛絞股藍、長梗絞股藍、啄果絞股藍、心籽絞股藍、小籽絞股藍、聚果絞股藍、疏花絞股藍；其味苦、性甘寒、無毒，具有清熱解毒、補氣生津、祛痰止咳、安神固精的作用，主治慢性支氣管炎、咳嗽、氣喘、傳染性肝炎，腎盂腎炎，以及健忘失眠、倦怠少食、夢遺滑精等癥。

研究顯示，絞股藍植物中 含有皂苷類物質(zhì)、黃酮類物質(zhì)、多糖類物質(zhì)、維生素類物質(zhì)、菇類類物質(zhì)、有機酸類物質(zhì)、生物堿類物質(zhì)、蛋白質(zhì)類物質(zhì)等有效成分。皂苷類物質(zhì)是其主要成分之一，絞股藍皂苷含有人參皂苷相同的四環(huán)三萜達瑪烷型結構。絞股藍中皂苷含量比較豐富，目前有關研究已先后從絞股藍中分離鑒定了 80 余種皂苷。研究顯示，絞股藍皂苷具有降血脂、降膽固醇、降血壓、增強冠狀動脈和腦血流量、抗DNA的變異作用、提高機體免疫功能等作用。

目前， 從絞股藍藥材中提取皂苷類物質(zhì)的常規(guī)提取方法有加水煎煮法、有機溶劑回流提取法、滲漉法等，以及有微波提取、超聲提取法、酶輔助提取等各種新技術；但其中的精制的方法不多，主要利用皂苷類物質(zhì)在正丁醇中溶解度大的特性，用正丁醇萃取，但正丁醇沸點高，回收不容易，且在終產(chǎn)物中殘留量較大，工業(yè)化生產(chǎn)不易。

基于現(xiàn)有技術的現(xiàn)狀，本申請的發(fā)明人擬提供一種中藥有效部位及其提取、純化及精制的方法，尤其是從絞股藍全草原料中提取精制絞股藍皂苷及其制備方法。該方法將對工業(yè)化大生產(chǎn)提取精制絞股藍皂苷具有現(xiàn)實意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種中藥有效部位及其提取、純化及精制的方法，具體涉及絞股藍總皂苷及其制備方法，尤其是一種可工業(yè)化生產(chǎn)，成本低，工藝流程短的從絞股藍中提取純化絞股藍總皂苷的方法。

本發(fā)明解決上述技術問題所采用的技術方案為，基于大孔吸附樹脂是一類不含交換基團且有大孔結構的高分子吸附樹脂，具有良好的大孔網(wǎng)狀結構和較大的比表面積，以及，大孔吸附樹脂越來越多的應用于中藥與天然藥物有效成分、有效部位的純化和分離，且，所述的大孔吸附樹脂可再生重復使用，生產(chǎn)成本低的特點，提供了一種從絞股藍中提取精制絞股藍皂苷的方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）取絞股藍全草，粉碎成粗粉或切成小段，加較高濃度醇，回流提取1-3次，每次0.5-3小時，濾過，濾液回收醇，加水溶解，濾過，得濾液；

（2）將濾液上于大孔吸附樹脂柱上，使絞股藍中的有效成分緩慢吸附于柱床內(nèi)的樹脂上，以水洗脫，再用較低濃度堿液洗脫除雜，再用水洗至中性，洗脫液棄去；

（3）再用較低濃度醇洗脫以適合的流速除雜，低濃度乙醇洗液棄去；

（4）再用較高濃度醇以適合的流速洗脫絞股藍總皂苷，收集較高濃度醇洗脫液，合并，回收，再減壓干燥，即為絞股藍總皂苷。

本發(fā)明中采用紫外分光光度法測定制得的絞股藍總皂中的總皂苷含量，以絞股藍皂苷A計，含量為92%~94%。

進一步地，所述步驟(1)的較高濃度醇為40%-95%的甲醇或乙醇，所用量為藥材量的6-30倍；

進一步地，所述步驟(2)所述的較低濃度堿液為0.5%-10%的氫氧化鈉或氫氧化鉀或氨試液，洗脫劑用量為樹脂體積的1-7倍；

進一步地，所述步驟(1)中，所述的絞股藍全草為切成短段的絞股藍或者粉碎成粗粉的絞股藍；

進一步地，所述步驟(2)中，所述的絞股藍中的有效成分為絞股藍皂苷；

進一步地，所述步驟(2)中，所用的大孔樹脂為弱極性和非極性大孔吸附樹脂，包括但不限于AB-8，D101，HPD100，NKA-2等；

進一步地，所述步驟(3)的較低濃度醇為20%-40%的甲醇或乙醇，流速為0.5-2倍柱體積每小時，洗脫劑用量為樹脂體積的2-6倍；

進一步地，所述步驟(4)的較高濃度醇為50%-95%的甲醇或乙醇，流速為0.5-2倍柱體積每小時，洗脫劑用量為樹脂體積的2-8倍。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于，