[發(fā)明專利]絞股藍(lán)總皂苷及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610106326.1
• 申請(qǐng)日: 2016-02-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107126452A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-09-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡義揚(yáng);馮琴;彭景華;田華捷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海中醫(yī)藥大學(xué)附屬曙光醫(yī)院
• 主分類號(hào): A61K36/424
• 分類號(hào): A61K36/424
• 代理公司: 上海元一成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)31268
• 代理人: 吳桂琴

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬中藥領(lǐng)域，涉及中藥有效部位及其提取、純化及精制方法，具體指一種從絞股藍(lán)全草原料中提取精制絞股藍(lán)皂苷及其制備方法。

背景技術(shù)

現(xiàn)有技術(shù)公開(kāi)了絞股藍(lán)為葫蘆科絞股藍(lán)屬多年生攀援草本植物，又稱七葉膽、五葉參、公羅鍋底、落地生根和七葉參等，拉丁文名為Gynostemmapentaphyllum (Thunb.) Makino。該植物共分 13 種，分布于我國(guó)、日本和朝鮮及東南亞各國(guó)，其中，據(jù)調(diào)查顯示，在我國(guó)有 11 種存在，即：?jiǎn)稳~絞股藍(lán)、光葉絞股藍(lán)、緬甸絞股藍(lán)、毛絞股藍(lán)、長(zhǎng)梗絞股藍(lán)、啄果絞股藍(lán)、心籽絞股藍(lán)、小籽絞股藍(lán)、聚果絞股藍(lán)、疏花絞股藍(lán)；其味苦、性甘寒、無(wú)毒，具有清熱解毒、補(bǔ)氣生津、祛痰止咳、安神固精的作用，主治慢性支氣管炎、咳嗽、氣喘、傳染性肝炎，腎盂腎炎，以及健忘失眠、倦怠少食、夢(mèng)遺滑精等癥。

研究顯示，絞股藍(lán)植物中 含有皂苷類物質(zhì)、黃酮類物質(zhì)、多糖類物質(zhì)、維生素類物質(zhì)、菇類類物質(zhì)、有機(jī)酸類物質(zhì)、生物堿類物質(zhì)、蛋白質(zhì)類物質(zhì)等有效成分。皂苷類物質(zhì)是其主要成分之一，絞股藍(lán)皂苷含有人參皂苷相同的四環(huán)三萜達(dá)瑪烷型結(jié)構(gòu)。絞股藍(lán)中皂苷含量比較豐富，目前有關(guān)研究已先后從絞股藍(lán)中分離鑒定了 80 余種皂苷。研究顯示，絞股藍(lán)皂苷具有降血脂、降膽固醇、降血壓、增強(qiáng)冠狀動(dòng)脈和腦血流量、抗DNA的變異作用、提高機(jī)體免疫功能等作用。

目前， 從絞股藍(lán)藥材中提取皂苷類物質(zhì)的常規(guī)提取方法有加水煎煮法、有機(jī)溶劑回流提取法、滲漉法等，以及有微波提取、超聲提取法、酶輔助提取等各種新技術(shù)；但其中的精制的方法不多，主要利用皂苷類物質(zhì)在正丁醇中溶解度大的特性，用正丁醇萃取，但正丁醇沸點(diǎn)高，回收不容易，且在終產(chǎn)物中殘留量較大，工業(yè)化生產(chǎn)不易。

基于現(xiàn)有技術(shù)的現(xiàn)狀，本申請(qǐng)的發(fā)明人擬提供一種中藥有效部位及其提取、純化及精制的方法，尤其是從絞股藍(lán)全草原料中提取精制絞股藍(lán)皂苷及其制備方法。該方法將對(duì)工業(yè)化大生產(chǎn)提取精制絞股藍(lán)皂苷具有現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種中藥有效部位及其提取、純化及精制的方法，具體涉及絞股藍(lán)總皂苷及其制備方法，尤其是一種可工業(yè)化生產(chǎn)，成本低，工藝流程短的從絞股藍(lán)中提取純化絞股藍(lán)總皂苷的方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為，基于大孔吸附樹(shù)脂是一類不含交換基團(tuán)且有大孔結(jié)構(gòu)的高分子吸附樹(shù)脂，具有良好的大孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和較大的比表面積，以及，大孔吸附樹(shù)脂越來(lái)越多的應(yīng)用于中藥與天然藥物有效成分、有效部位的純化和分離，且，所述的大孔吸附樹(shù)脂可再生重復(fù)使用，生產(chǎn)成本低的特點(diǎn)，提供了一種從絞股藍(lán)中提取精制絞股藍(lán)皂苷的方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）取絞股藍(lán)全草，粉碎成粗粉或切成小段，加較高濃度醇，回流提取1-3次，每次0.5-3小時(shí)，濾過(guò)，濾液回收醇，加水溶解，濾過(guò)，得濾液；

（2）將濾液上于大孔吸附樹(shù)脂柱上，使絞股藍(lán)中的有效成分緩慢吸附于柱床內(nèi)的樹(shù)脂上，以水洗脫，再用較低濃度堿液洗脫除雜，再用水洗至中性，洗脫液棄去；

（3）再用較低濃度醇洗脫以適合的流速除雜，低濃度乙醇洗液棄去；

（4）再用較高濃度醇以適合的流速洗脫絞股藍(lán)總皂苷，收集較高濃度醇洗脫液，合并，回收，再減壓干燥，即為絞股藍(lán)總皂苷。

本發(fā)明中采用紫外分光光度法測(cè)定制得的絞股藍(lán)總皂中的總皂苷含量，以絞股藍(lán)皂苷A計(jì)，含量為92%~94%。

進(jìn)一步地，所述步驟(1)的較高濃度醇為40%-95%的甲醇或乙醇，所用量為藥材量的6-30倍；

進(jìn)一步地，所述步驟(2)所述的較低濃度堿液為0.5%-10%的氫氧化鈉或氫氧化鉀或氨試液，洗脫劑用量為樹(shù)脂體積的1-7倍；

進(jìn)一步地，所述步驟(1)中，所述的絞股藍(lán)全草為切成短段的絞股藍(lán)或者粉碎成粗粉的絞股藍(lán)；

進(jìn)一步地，所述步驟(2)中，所述的絞股藍(lán)中的有效成分為絞股藍(lán)皂苷；

進(jìn)一步地，所述步驟(2)中，所用的大孔樹(shù)脂為弱極性和非極性大孔吸附樹(shù)脂，包括但不限于AB-8，D101，HPD100，NKA-2等；

進(jìn)一步地，所述步驟(3)的較低濃度醇為20%-40%的甲醇或乙醇，流速為0.5-2倍柱體積每小時(shí)，洗脫劑用量為樹(shù)脂體積的2-6倍；

進(jìn)一步地，所述步驟(4)的較高濃度醇為50%-95%的甲醇或乙醇，流速為0.5-2倍柱體積每小時(shí)，洗脫劑用量為樹(shù)脂體積的2-8倍。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，