[發明專利]一種復合鈰鋯固溶體及其制備方法

有效

• 申請號: 201610106118.1
• 申請日: 2016-02-26
• 公開（公告）號: CN105642269B
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發明（設計）人: 熊國槐
• 申請（專利權）人: 江西國瓷博晶新材料科技有限公司
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10;B01J35/10
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• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種復合鈰鋯固溶體及其制備方法，所述復合鈰鋯固溶體，由氧化鈰、氧化鋯和稀土助劑復合而成，其重量百分比如下：氧化鈰15?80%，氧化鋯15?60%，稀土助劑5?25%，所述稀土助劑為氧化鑭、氧化鐠、氧化銣、氧化釔、氧化釤、氧化鋱、氧化鏑、氧化鉺中的一種或多種。本發明的復合鈰鋯固溶體的制備方法步驟簡單，所用原材料廉價易得，采用本發明制備的復合鈰鋯固溶體具有高的儲氧能力和熱穩定性等性能，由于經過復合表面活性劑修飾以及碳化焙燒處理，同時也使得復合鈰鋯固溶體獲得了較大的孔徑和孔容。

技術領域

本發明涉及一種復合鈰鋯固溶體及其制備方法。

背景技術

隨著汽車工業的高速發展，汽車尾氣污染已經引起了社會的普遍關注，采用三效催化劑（TWC）催化凈化汽車尾氣是目前解決尾氣污染的主要途徑之一。自從上世紀80年代初開始，氧化鈰基高性能稀土儲氧材料在汽車尾氣凈化三效催化劑中得到了廣泛的應用，成為三效催化劑的關鍵材料，其決定了催化劑的性能和壽命，是各個企業在汽車尾氣凈化催化劑領域競爭的焦點。由于純氧化鈰的抗老化性能較差，當焙燒溫度高于850℃時基本失去儲氧能力。研究結果表明在氧化鈰中添加適量的鋯可以顯著提高氧化鈰的熱穩定性和儲氧性能，使鈰鋯固溶體成為汽車尾氣凈化催化劑的第二代儲氧材料。雖然鈰鋯固溶體的儲氧性能及抗老化性能明顯優于純氧化鈰，即使在高溫下出現明顯燒結時也能保持高的儲氧量，但是隨著汽車保有量的不斷增大以及環境污染的日益嚴重，汽車尾氣凈化用三效催化劑的性能尤其是儲氧材料的熱穩定性和儲氧性能仍有待進一步提高。研究發現在鈰鋯固溶體復合氧化物中添加La、Pr、Nd、Y、Al等一種或多種元素時能夠進一步改善儲氧材料的儲氧性能和熱穩定性能，已經成為三效催化劑中儲氧材料的主流。汽車尾氣凈化催化劑是在高空速和高溫條件下使用的，作為載體之一的鈰鋯固溶體除要求具有合適的儲氧性能和抗老化性能之外，還要求其抗老化性能能夠適應汽車尾氣凈化催化劑的工作條件，即高的比表面積、大的孔容及合適的孔徑，并具有良好的抗高溫老化性能。如何使摻雜有其它元素的鈰鋯固溶體儲氧材料達到最佳性能，其關鍵仍然在材料的制備方法或工藝。

目前制備鈰鋯固溶體的方法主要有共沉淀法、溶膠凝膠法、微乳液法、水熱法、高能球磨法等。其中，共沉淀法因工藝簡單、條件易于控制、產品均一性好、生產成本較低、便于工業化生產等優點得到了廣泛的應用，但是現有的共沉淀法工藝多樣，制備的鈰鋯固溶體性能在某些方面不能滿足汽車尾氣凈化催化劑的需求，如儲氧量與熱穩定性、表面積或孔性質無法同時完美匹配等。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供一種復合鈰鋯固溶體及其制備方法，所制備的復合鈰鋯固溶體具有高儲氧能力、高熱穩定性和多孔結構等特點，適用于汽車尾氣凈化、有機廢氣消除等廢氣凈化或催化燃燒。

本發明的復合鈰鋯固溶體，由氧化鈰、氧化鋯和稀土助劑復合而成，其重量百分比如下：氧化鈰15-80%，氧化鋯15-60%，稀土助劑5-25%，所述稀土助劑為氧化鑭、氧化鐠、氧化銣、氧化釔、氧化釤、氧化鋱、氧化鏑、氧化鉺中的一種或多種。

本發明的復合鈰鋯固溶體的制備方法，包括以下步驟：

1）將計量的碳酸鈰、碳酸鋯和稀土助劑溶解在硝酸和雙氧水的溶液中，在25-50℃溫度下充分攪拌，制得可溶性的硝酸鹽混合溶液A；所述稀土助劑為氧化鑭、氧化鐠、氧化銣、氧化釔、氧化釤、氧化鋱、氧化鏑、氧化鉺中的一種或多種；

2）將計量的氨水加入去離子水中，并加入計量的表面活性劑，在25-50℃溫度下充分攪拌，制得溶液B；

3）在25-100℃溫度下，將硝酸鹽混合溶液A和溶液B以1-5ml/min的速度并流滴加于燒杯中，并充分攪拌；完全沉淀后再加入計量的雙氧水，繼續攪拌30分鐘；

4）將步驟3）得到的固液混合物在一定溫度下靜止陳化一定時間；經過抽濾、洗滌、干燥和焙燒后得到復合鈰鋯固溶體。