[發(fā)明專利]多效精餾回收聚丙烯腈碳纖維原絲生產(chǎn)廢水的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610105219.7
• 申請日: 2016-02-26
• 公開（公告）號(hào): CN105731568A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金亮;劉芳;常維平;王鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 中復(fù)神鷹碳纖維有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C02F1/04
• 分類號(hào): C02F1/04;C07C317/04;C07C315/06;C02F103/38
• 代理公司: 北京中政聯(lián)科專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11489
• 代理人: 郭曉華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精餾技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多效精餾回收聚丙烯腈碳纖維原絲生產(chǎn)廢水的方法。

背景技術(shù)

在聚丙烯腈碳纖維生產(chǎn)過程中，不可避免的會(huì)有廢溶液的產(chǎn)生，這些廢溶液濃度較低，且溶液中溶解有低聚物，若隨意排放，必定會(huì)造成環(huán)境的污染。因此，如何回收利用這些溶劑，并保證回收的純度和能耗的經(jīng)濟(jì)性是關(guān)系到每個(gè)企業(yè)求發(fā)展、降能耗、高效益的大事。

目前，不少企業(yè)采用直接精餾的方式對(duì)廢稀溶劑進(jìn)行回收，這種單一的精餾方式，需要的回流量較大，對(duì)塔頂冷凝器、塔底再沸器的負(fù)荷較高，且低聚物的存在，大大增加了再沸器的傳熱阻力和清理難度，總體生產(chǎn)成本過高，是不可取的。多效精餾裝置具有單一精餾法不可比擬的優(yōu)點(diǎn)，多效精餾充分提高了二次蒸汽的利用率，成功實(shí)現(xiàn)了對(duì)廢稀溶劑的濃縮。但四效塔底出的物料，達(dá)不到99.99％以上的高純度，故需在四效塔后增加一個(gè)精餾塔，以實(shí)現(xiàn)對(duì)物料的高純度回收及低聚物的收集排放，故發(fā)明采用以四效精餾為基礎(chǔ)的精餾回收工藝。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要克服回收聚丙烯腈碳纖維原絲生產(chǎn)廢水成本過高的不足，提供了一種成本較低的回收方法，使整個(gè)的裝置的能耗較現(xiàn)有精餾設(shè)備來說能耗降低60-80％。

本發(fā)明的目的在于提供一種多效精餾回收聚丙烯腈碳纖維原絲生產(chǎn)廢水的方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將3-25％的低濃度廢水溶液(聚丙烯腈碳纖維原絲廢水)依次經(jīng)過廢蒸汽加熱器預(yù)加熱后，進(jìn)入第一效精餾塔底部，通過蒸汽對(duì)再沸器加熱，第一效精餾塔塔底稀溶液輸入第二效精餾塔塔底，第一效精餾塔塔頂水蒸氣作為第二效精餾塔的再沸器的熱源，其中所述廢蒸汽加熱器的熱源為各級(jí)蒸汽對(duì)再沸器加熱后所得低壓蒸汽。

(2)第二效精餾塔塔底溶液濃縮后依次輸入第三效精餾塔、第四效精餾塔塔底濃縮，第二效精餾塔、第三效精餾塔塔頂蒸汽依次作為后一效再沸器、的熱源，進(jìn)行常壓精餾。

(3)第四效精餾塔塔底物料輸入第五效精餾塔，第五效精餾塔采用減壓精餾，塔頂真空度為-90KPa至-101KPa，通過蒸汽對(duì)再沸器加熱，塔頂冷凝器對(duì)物料進(jìn)行冷凝，回流比為3.5，隨著溫度的升高，塔頂先出物料B，即廢水，當(dāng)塔頂溫度達(dá)到120-145℃，塔底溫度130-155℃時(shí)出99.99％以上純?nèi)軇〤，即純亞砜，塔底殘留D，即為高沸物。

其中，所述的3-25％的低濃度廢水溶液為二甲基亞砜溶液、二甲基甲酰胺溶液或者二甲基乙酰胺溶液，且其中含有0.1％-3％質(zhì)量濃度的聚丙烯腈低聚體，其聚合度在500-2000。

優(yōu)選的，所述第二效精餾塔塔底出50-65％的稀溶液，塔底溫度125-140℃，塔頂回流比為2.0，第三效精餾塔塔底出70-83％的稀溶液，塔底溫度110-130℃，塔頂回流比2.0；第四效精餾塔塔底出87-94％的稀溶液，塔頂溫度30-65℃，塔底溫度80-98℃，塔頂真空度為-90Kpa至-98KPa，塔頂回流比為1.2。

優(yōu)選的，步驟(1)中所述第一效精餾塔塔底溫度130-155℃，塔頂回流比為2.0，進(jìn)行常壓精餾，塔底出30-45％稀溶液輸入所述第二效精餾塔塔底。

采用上述多效精餾回收聚丙烯腈碳纖維原絲生產(chǎn)廢水的方法，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

(1)該裝置利用四效精餾塔與第五效精餾塔聯(lián)用，提高了蒸汽的利用率，減少了精餾塔的負(fù)荷，大大降低了生產(chǎn)的成本；

(2)利用該工藝及裝置所得的溶劑，純度可達(dá)美國AA級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。

具體實(shí)施方式

以下通過具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，但并不限于下述的實(shí)施例。

一種多效精餾回收聚丙烯腈碳纖維原絲生產(chǎn)廢水的方法，包括以下步驟：

(1)將3-25％的低濃度廢水溶液(聚丙烯腈碳纖維原絲廢水)依次經(jīng)過廢蒸汽加熱器1-1、1-2、1-3、1-4預(yù)加熱后，進(jìn)入第一效精餾塔3-1底部，通過蒸汽對(duì)再沸器4-1加熱，第一效精餾塔3-1塔底溫度130-155℃，塔頂回流比為2.0，進(jìn)行常壓精餾，塔底出30-45％稀溶液輸入第二效精餾塔3-2塔底，第一效精餾塔3-1塔頂水蒸氣作為第二效精餾塔3-2的再沸器4-2的熱源，其中所述廢蒸汽加熱器的熱源為各級(jí)蒸汽對(duì)再沸器加熱后所得低壓蒸汽。