[發(fā)明專利]一種改性的聚(β-羥基丁酸酯)復(fù)合材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610104492.8
• 申請(qǐng)日: 2016-02-25
• 公開（公告）號(hào): CN105623216A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳德峰;陳建香
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 揚(yáng)州大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L67/04
• 分類號(hào): C08L67/04;C08L1/28
• 代理公司: 揚(yáng)州市錦江專利事務(wù)所 32106
• 代理人: 江平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及對(duì)聚(β-羥基丁酸酯)改性技術(shù)領(lǐng)域，也涉及可降解塑料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

近年來，生物基聚合物材料被用在不同的領(lǐng)域來緩解不可降解塑料制品帶來的環(huán)境污染問題。

聚(β-羥基丁酸酯)（PHB）作為微生物合成的生物可降解材料吸引了廣泛的關(guān)注，PHB是一種結(jié)晶度高、結(jié)晶速率快,較脆并且降解速率比較慢的材料，這限制了PHB的使用。PHB相對(duì)不是很高的分子量，也使得其在加工過程中展現(xiàn)出較低的熔體強(qiáng)度，這也限制了PHB材料最終的使用范圍。

纖維素基材料由于其廣泛的原材料來源和環(huán)境友好的特性而被大量研究，乙基纖維素（EC）作為典型的纖維素衍生物，具有熱塑性、高機(jī)械強(qiáng)度、良好的耐熱性以及熱穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)上述缺陷提供一種基于乙基纖維素改性的聚(β-羥基丁酸酯)的復(fù)合材料的制備方法，以改變不相容共混體系的相容性和界面性質(zhì)，最后改變基體聚合物的最終性能。

本發(fā)明技術(shù)方案是：將干燥的乙基纖維素(EC)與聚(β-羥基丁酸酯)(PHB)置于密煉機(jī)中，在密煉機(jī)的溫度為180℃、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為90rpm的條件下，熔融共混取得到乙基纖維素改性的聚(β-羥基丁酸酯)的復(fù)合材料。

本發(fā)明利用乙基纖維素(EC)作為分散相，采用合適的工藝與聚(β-羥基丁酸酯)(PHB)熔融共混，使EC均勻分散于生物可降解聚酯PHB基體中，制備出高性能綠色聚合物材料，在纖維素基復(fù)合材料中，EC影響基體聚合物的晶體形態(tài)和結(jié)晶速率，甚至改變不相容共混體系的相容性和界面性質(zhì)，最后改變基體聚合物的最終性能，從而控制復(fù)合材料的力學(xué)性能、結(jié)晶度和晶體形態(tài)。

進(jìn)一步地，為了使復(fù)合材料中EC的質(zhì)量百分含量可在1~20%中調(diào)節(jié)，所述乙基纖維素與聚(β-羥基丁酸酯)的投料質(zhì)量比為1～25∶100。當(dāng)復(fù)合材料中EC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%時(shí)，復(fù)合材料的力學(xué)性能最佳。當(dāng)復(fù)合材料中EC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)，復(fù)合材料出現(xiàn)逾滲行為。而當(dāng)復(fù)合材料中EC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～20%時(shí)，復(fù)合材料的結(jié)晶度和晶體形態(tài)發(fā)生變化。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的乙基纖維素改性的聚(β-羥基丁酸酯)的復(fù)合材料的掃描電鏡圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例3制備的乙基纖維素改性的聚(β-羥基丁酸酯)的復(fù)合材料的掃描電鏡圖。

圖3為實(shí)施例1，實(shí)施例2，實(shí)施例3和對(duì)比例1的制備的乙基纖維素改性的聚(β-羥基丁酸酯)的復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度性能對(duì)比圖。

圖4為實(shí)施例1，實(shí)施例2，實(shí)施例3和對(duì)比例1的制備的乙基纖維素改性的聚(β-羥基丁酸酯)的復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度性能對(duì)比圖。

圖5為實(shí)施例1，實(shí)施例2，實(shí)施例3和對(duì)比例1制備的乙基纖維素改性的聚(β-羥基丁酸酯)的復(fù)合材料的儲(chǔ)能模量性能對(duì)比圖。

圖6為實(shí)施例1，實(shí)施例2，實(shí)施例3和對(duì)比例1制備的乙基纖維素改性的聚(β-羥基丁酸酯)的復(fù)合材料的損耗模量性能對(duì)比圖。

圖7為本發(fā)明制備的乙基纖維素改性的聚(β-羥基丁酸酯)的復(fù)合材料在不同溫度下的球晶形態(tài)圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步說明，但這些實(shí)施例的目的并不在于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。在這些實(shí)施例中，除另有說明外，所有百分含量均以重量計(jì)。

一、生產(chǎn)實(shí)施例：

實(shí)施例1：

1、首先將乙基纖維素（EC）與聚(β-羥基丁酸酯)(PHB)置于真空干燥箱中，于60℃條件下干燥24h，冷卻至室溫，將質(zhì)量比為1∶99的EC與PHB置于密煉機(jī)中，控制密煉機(jī)溫度為180℃，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為90rpm，熔融共混5min后，即得到乙基纖維素改性的聚(β-羥基丁酸酯)的復(fù)合材料。

2、使用微型注塑機(jī)將出料注射成標(biāo)準(zhǔn)啞鈴型（32mm×4mm×2mm）和標(biāo)準(zhǔn)矩形（80mm×10mm×4mm）樣條用于拉伸性能和沖擊性能的測(cè)試。注射工藝為：料筒溫度180℃，模具溫度30℃，注射壓力600bar，保壓壓力500bar。

實(shí)施例2：

1、首先將EC與PHB置于真空干燥箱中，于60℃條件下干燥24h，冷卻至室溫，將質(zhì)量比為5∶95的EC與PHB置于密煉機(jī)中，控制密煉機(jī)溫度為180℃，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為90rpm，熔融共混5min后，即得到乙基纖維素改性的聚(β-羥基丁酸酯)的復(fù)合材料。