[發明專利]一種氧化石墨烯/CdS磁性復合微球光催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201610104450.4
• 申請日: 2016-02-25
• 公開（公告）號: CN105642347A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 孫豐強;龍金鳳
• 申請（專利權）人: 華南師范大學
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 胡輝

技術領域

本發明屬于催化劑制備技術，具體涉及一種采用光化學合成方法制備氧化石墨烯/CdS磁性復合微球的方法及產品。

背景技術

CdS是一種重要的半導體材料，禁帶寬度為2.42eV，在可見光下具有較好的光催化性能，廣泛應用于光催化、太陽能電池和其他光電子領域，但純的CdS在光催化過程中易團聚，且性能較差，不易回收，易于造成二次污染和原料的浪費。與氧化石墨烯復合能夠提高其光催化性能，也是研究熱點之一，但仍不能有效解決催化劑的團聚和回收問題。球形結構材料可有效減少顆粒之間的接觸而增加實際的表面積；賦予功能材料以磁性則可以實現有效的回收。但是如何將半導體材料、氧化石墨烯、微球以及磁性結合在一起在技術上仍然存在一定的困難。

發明內容

針對上述問題，本發明提供一種光化學合成方法制備氧化石墨烯/CdS復合聚合物磁性微球的方法及產品，用于解決現有技術中制備的硫化鎘易團聚、光腐蝕、難回收以及重復性能差的問題。

本發明的目的在于提供一種氧化石墨烯/CdS磁性復合微球光催化劑的制備方法。

本發明所采取的技術方案是：

一種氧化石墨烯/CdS磁性復合微球，該微球含有聚合物磁性微球、氧化石墨烯和CdS；所述聚合物磁性微球為包裹有Fe₃O₄納米顆粒的P(St-MAH)微球，P(St-MAH)表示苯乙烯和馬來酸酐的共聚物；所述氧化石墨烯包覆在磁性微球表面；所述CdS附著在氧化石墨烯表面。

一種氧化石墨烯/CdS磁性復合微球的制備方法，包括以下步驟：

1）聚合物磁性微球的制備：

將Fe₃O₄納米顆粒和聚乙二醇，混勻，再加入苯乙烯單體，混勻，得溶液1；

將偶氮二異丁氰、馬來酸酐和聚乙烯吡咯烷酮溶解于乙醇中，再加入水，得溶液2；

將溶液1和溶液2混合后于紫外光下處理20～30h，離心，取沉淀洗滌后干燥，得聚合物磁性微球；

2）氧化石墨烯/聚合物磁性微球的制備：

將聚合物磁性微球超聲分散于水中，得聚合物磁性微球分散液，往其中加入氧化石墨烯分散液，攪拌10～20min得氧化石墨烯/聚合物磁性微球；

3）氧化石墨烯/CdS磁性復合微球的制備：

將可溶性鎘鹽和可溶性硫代硫酸鹽加入步驟2）所得的混合物中，超聲分散后得到前驅液；現將前驅液于紫外光下處理6～24h，離心，取沉淀洗滌后干燥，得氧化石墨烯/CdS磁性復合微球。

進一步的，步驟1）所述Fe₃O₄納米顆粒、苯乙烯單體、偶氮二異丁氰、馬來酸酐和聚乙烯吡咯烷酮的質量體積比為（0.1～0.25）g：（1～10）mL：（0.1～0.3）g：（0.1～0.3）g：（1～2）g。

進一步的，步驟1）所述聚乙二醇與Fe₃O₄納米顆粒的體積質量比為（1～10）mL：（0.1～0.25）g。

進一步的，步驟1）所述乙醇和水與馬來酸酐的體積質量比為（45～48.5）mL：（1.5～5）mL：（0.1～0.3）g。

進一步的，步驟2）所述聚合物磁性微球與氧化石墨烯的質量比為25：（1～5）。

進一步的，步驟2）所述聚合物磁性微球分散液中聚合物磁性微球的濃度為0.15～0.25g/L。

進一步的，步驟3）所述可溶性鎘鹽、可溶性硫代硫酸鹽和聚合物磁性微球的質量比為（3.565～11.45）：（2.48～32.5）：0.02。

進一步的，步驟1）所述紫外光波長為350～390nm，步驟3）所述紫外光波長為230～290nm。

本發明的有益效果是：

本發明提供一種采用光化學合成方法制備氧化石墨烯/硫化鎘磁性復合微球的方法及產品，通過在氧化石墨烯/磁性微球上直接光照沉積硫化鎘，實現了氧化石墨烯/硫化鎘磁性復合微球的合成，改善了目前硫化鎘光催化過程中易被光腐蝕、不易回收等特點以及合成工藝復雜的缺陷，具有簡便易行、原料易得、過程簡單、易于操作、能耗低、易于回收的特點，所得到的氧化石墨烯/硫化鎘磁性復合微球具有較好的光催化性能，重復性好。

附圖說明

圖1為實施例1所制備的氧化石墨烯的X射線衍射圖譜；

圖2為實施例1所制備的聚合物磁性微球的掃描電鏡圖；