[發明專利]連續化制備2?(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方法及其裝置

有效

• 申請號: 201610104434.5
• 申請日: 2016-02-25
• 公開（公告）號: CN105732441B
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 余志群;董黑;蘇為科
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C303/20
• 分類號: C07C303/20;C07C309/89
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司33201
• 代理人: 王兵,黃美娟

1.連續化制備2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述的方法為：

(1)、將鄰氨基苯甲酸甲酯、鹽酸和亞硝酸鈉的水溶液分別儲存于第一儲罐，第二儲罐和第三儲罐中，并且分別通過與第一儲罐相連的第一計量泵、與第二儲罐相連的第二計量泵和與第三儲罐相連的第三計量泵輸送到第一混合器混合，隨即進入第一管式反應器，進行重氮化反應；所述的鄰氨基苯甲酸甲酯、所述的鹽酸中的鹽酸以及所述的亞硝酸鈉的水溶液中的亞硝酸鈉加入的摩爾流量比為1:3.5～5:1～3；

(2)、所述的步驟(1)得到的混合反應液進入第一管式反應器進行重氮化反應，反應溫度為0～120℃，反應停留時間為1～120s，得重氮化反應液；

(3)、儲存于第四儲罐中的飽和亞硫酸氫鈉溶液和儲存于第五儲罐中的有機溶劑分別經與第四儲罐連接的第四計量泵和與第五儲罐連接的第五計量泵與所述的步驟(2)中的重氮化反應液同時輸送到與第二混合器中進行混合，得到混合反應液，隨即混合反應液進入第二管式反應器中進行氯磺化反應，反應溫度為0～120℃，反應停留時間為1～240s，得氯磺化反應液；所述的第二管式反應器內填充有銅球填料；進入至第二混合器中的混合反應液以所述鄰氨基苯甲酸甲酯投料量計與進入至第二混合器中的飽和亞硫酸氫鈉中亞硫酸氫鈉的摩爾流量比為1：1～2.5，進入至第二混合器中的混合溶液以所述鄰氨基苯甲酸甲酯投料量計與有機溶劑的質量流量比為1：2～5；

(4)、所述的步驟(3)中的氯磺化反應液進入接收罐靜置，待接收罐中的液體分層后，分離取有機層，蒸除有機層的有機溶劑后干燥，即得到2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯。

2.如權利要求1所述的連續化制備2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述的有機溶劑為甲苯、二甲苯、乙酸乙酯或二氯甲烷。

3.如權利要求1所述的連續化制備2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述的鹽酸的濃度為20～35％。

4.如權利要求1所述的連續化制備2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述的亞硝酸鈉溶液的濃度為20～50％。

5.如權利要求1所述的連續化制備2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述的步驟(2)中第一管式反應器中進行重氮化反應的反應溫度為0～100℃，反應停留時間為1～100s。

6.如權利要求1所述的連續化制備2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述的步驟(3)中第二管式反應器中進行磺酰化反應的反應溫度為0～100℃，反應停留時間為1～120s。

7.一種如權利要求1所述的連續化制備2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方法的專用裝置，其特征在于：所述的專用裝置包括依次連接的第一混合器、第一管式反應器，第二混合器，第二管式反應器，接收罐，依次通過第四計量泵、第四流量計與所述的第二混合器連接的第四儲罐；依次通過第五計量泵、第五流量計與所述的第二混合器連接的第五儲罐，所述的第一混合器分別與輸入鄰氨基苯甲酸甲酯的第一儲罐、輸入鹽酸的第二儲罐和輸入亞硝酸鈉溶液的第三儲罐連接，所述的第一儲罐與第一混合器之間依次連接第一計量泵、第一流量計，所述的第二儲罐與第一混合器之間依次連接第二計量泵、第二流量計，所述的第三儲罐與第一混合器之間依次連接第三計量泵、第三流量計，所述的第二混合器分別與輸入飽和的亞硫酸氫鈉的第五儲罐、輸入有機溶劑的第四儲罐連接；所述的第五儲罐和第二混合器之間依次連接第五計量泵、第五流量計；所述的第四儲罐和第二混合器之間依次連接第四計量泵、第四流量計；所述的第二管式反應器與所述的接收罐入口之間設有背壓閥，所述的第二管式反應器內填充有銅球填料。

8.如權利要求7所述的專用裝置，其特征在于：所述的第一管式反應器或第二管式反應器各自由單管管式反應器或多管管式反應器并聯組成。

9.如權利要求7所述的專用裝置，其特征在于：所述的第一管式反應器的長度為1～40m，直徑為1～30mm。

10.如權利要求7所述的專用裝置，其特征在于：所述的第二管式反應器的長度為1～40m，直徑為1～30mm。銅球填料的直徑為0.5～20mm。