[發明專利]一種連續制備改性聚酯的方法有效
| 申請號: | 201610104196.8 | 申請日: | 2016-02-25 |
| 公開(公告)號: | CN107118339B | 公開(公告)日: | 2019-05-21 |
| 發明(設計)人: | 邱志成;李鑫;金劍 | 申請(專利權)人: | 中國紡織科學研究院有限公司 |
| 主分類號: | C08G63/688 | 分類號: | C08G63/688;C08G63/692;C08G63/672;C08G69/44;C08G63/183 |
| 代理公司: | 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223 | 代理人: | 王彩霞 |
| 地址: | 100025 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 連續 制備 改性 聚酯 方法 | ||
1.一種連續化生產改性聚酯的方法,包括如下步驟:
(1)原料對苯二甲酸、二元醇進行酯化反應,得到對苯二甲酸二元醇酯低聚物;
(2)步驟(1)中制備得到的低聚物與改性劑混合,進行均質反應,得到均質物;
(3)步驟(2)中制備得到均質物進行熔融縮聚反應,得到改性聚酯預聚物熔體;
(4)步驟(3)中制備得到預聚物熔體切割成液滴后在溫度為50~98℃水中冷卻成型并結晶,得到預結晶改性聚酯預聚物切片;
(5)步驟(4)中制備得到預結晶改性聚酯預聚物切片進行固相縮聚反應,得到改性聚酯切片。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(4)中,將預聚物熔體切割成液滴并在溫度為60~95℃水中冷卻成型并結晶。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,均質反應在均質系統中進行,均質反應系統包括依次連接的增壓泵、均質反應器和出口壓力調節閥。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,均質反應的溫度為180~250℃;均質反應的壓力控制在200~1000kPa。
5.根據權利要求1-4任一項所述的方法,其特征在于,在步驟(3)中,熔融縮聚反應的溫度為150~260℃;熔融縮聚反應的壓力為300~5000Pa。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(3)的熔融縮聚反應在立式降膜反應釜內進行,降膜反應釜內降膜塔盤層數為3~30層。
7.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,步驟(5)的固相縮聚過程在固相增粘系統中進行,所述的固相增粘系統包括結晶和固相縮聚兩個工藝流程。
8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于,結晶時的溫度為110~200℃。
9.根據權利要求7所述的方法,其特征在于,結晶時的溫度為130~190℃。
10.根據權利要求7所述的方法,其特征在于,固相縮聚反應的溫度為120~230℃。
11.根據權利要求7所述的方法,其特征在于,固相縮聚反應的溫度為160~220℃。
12.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)的酯化反應在一個或依次兩個酯化釜中進行;
步驟(1)的酯化反應在一個酯化釜中進行,酯化反應溫度為220~275℃、酯化反應壓力為100~400kPa;或者
酯化反應在依次兩個酯化釜中進行,第一酯化釜的反應溫度為220~275℃、反應壓力為100~400kPa,第二酯化釜的反應溫度為220~275℃、反應壓力為100~200kPa。
13.根據權利要求1或12所述的方法,其特征在于,步驟(1)得到對苯二甲酸二元醇酯低聚物的聚合度為1~8。
14.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(3)得到的改性聚酯預聚物熔體的特性粘度為0.1~0.5dL/g。
15.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的二元醇包括直鏈脂肪族二元醇。
16.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的二元醇為乙二醇、丙二醇和/或丁二醇。
17.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,所述均質反應器為立式管式反應器,均質反應器內的阻流分配單元為絲網填料;均質反應器物料進出方向為下進上出,通過增壓泵和出口壓力調節閥配合調控均質器內反應壓力。
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