[發明專利]一種檢測尿酸的電化學傳感器及其制備和應用

有效

• 申請號: 201610103658.4
• 申請日: 2016-02-25
• 公開（公告）號: CN105628764B
• 公開（公告）日: 2018-07-24
• 發明（設計）人: 鄧培紅;梁靜;賀全國
• 申請（專利權）人: 衡陽師范學院
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48;G01N27/26
• 代理公司: 北京卓恒知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11394
• 代理人: 唐曙暉

1.一種尿酸電化學傳感器，其特征在于，其包括玻碳電極，玻碳電極的表面涂覆電還原氧化石墨烯和氧化亞銅納米粒子形成的膜，電還原如下進行：以飽和甘汞電極為參比電極，鉑絲作為對電極，氧化石墨烯-氧化亞銅復合膜修飾玻碳電極作為工作電極，組成三電極體系，連接于電化學工作站，NaH₂PO₄-Na₂HPO₄緩沖溶液為底液。

2.根據權利要求1所述的尿酸電化學傳感器，其特征在于，玻碳電極的表面涂覆的膜厚度在50-300μm，其中氧化亞銅鈉米粒子所占的質量分數為2.5-10％，其余為電還原氧化石墨烯。

3.根據權利要求1或2所述的尿酸電化學傳感器，其特征在于，所述電還原氧化石墨烯是氧化石墨烯通過恒電位還原而形成，所述電還原是恒電位還原，還原電位為-0.8～-1.7V，還原時間為60～600s。

4.根據權利要求3所述的尿酸電化學傳感器，其特征在于，還原電位為-1.0～-1.5V，還原時間為100-400s。

5.權利要求1-4中任一項所述的尿酸電化學傳感器的制備方法，包括下列步驟：

(1)通過改良的Hummers方法制備氧化石墨；

(2)氧化石墨烯的制備：取以上制備的氧化石墨粉末，溶于去離子水中配制成水溶膠，超聲剝離，然后進行離心，取上層清液，獲得氧化石墨烯水溶膠；

(3)制備氧化亞銅納米粒子；

(4)制備氧化石墨烯-氧化亞銅納米粒子復合液：將氧化亞銅納米粒子加入去離子水中，制成1-20mg/mL的溶液，超聲波處理，形成氧化亞銅水分散液，將其加入氧化石墨烯水溶膠中，超聲波處理，即制得氧化石墨烯-氧化亞銅納米粒子復合液；

所述氧化亞銅納米粒子分散液和氧化石墨烯水溶膠體積比為0.5～1.5：40；

(5)將裸玻碳電極拋光成鏡面，再清洗，將步驟(4)中的復合液滴涂到處理好的裸玻碳電極表面，并烤干，制得氧化石墨烯-氧化亞銅復合膜修飾電極；

(6)以氧化石墨烯-氧化亞銅復合膜修飾電極為工作電極進行電還原，得到電還原氧化石墨烯-氧化亞銅復合膜修飾電極。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，通過改良的Hummers方法制備氧化石墨包括以下步驟：取濃硫酸于三頸瓶中，加入石墨粉、硝酸鈉，將三頸瓶置于冰水浴中低轉速攪拌冷卻后，稱取高錳酸鉀分多次緩慢加入，待高錳酸鉀加入完畢，低速攪拌10～30分鐘，將三頸瓶移到溫水浴中，繼續低速攪拌90～120分鐘，待反應結束后，向三頸瓶中加入適量去離子水，加水時應保持勻速緩慢，將三頸瓶移到熱水浴中攪拌反應30～60分鐘，再加入適量去離子水，攪拌下分幾次將反應液倒入適量的H₂O₂中，此時反應產物呈現亮黃色，將溶液趁熱抽濾，先用5％～10％鹽酸酸洗，再用去離子水洗滌直至溶液接近中性；將濾餅于40～50℃的烘箱中干燥8～24小時，然后研磨得到棕黃色的粉末，密封備用；

所述石墨粉、硝酸鈉、高錳酸鉀、濃硫酸、H₂O₂的質量體積比(g/g/g/mL/mL)為0.5～1.5：0.5～1.5：3～9：40～55：5～50。

7.根據權利要求5或6所述的制備方法，其特征在于，制備氧化亞銅納米粒子包括：將五水合硫酸銅和聚乙烯吡咯烷酮溶解在去離子水中，攪拌后，將NaOH溶液滴加到上述溶液中，室溫下持續攪拌，得到藍色沉淀物，在混合物中加入水合肼，室溫下持續攪拌，得到磚紅色懸浮物，在離心機內以1000～4000r/min的速度離心5～30min，依次用無水乙醇和超純水洗滌，產物真空干燥；

所述五水合硫酸銅、聚乙烯吡咯烷酮、去離子水、NaOH、水合肼的質量體積比(mg/mg/mL/mL/mL)為20-30：8-16：3-8：0.5-1.5：0.02～0.0020。