[發明專利]一種碳質增強金屬/金屬氧化物復合粉末的制備方法

在審

• 申請號: 201610103335.5
• 申請日: 2016-02-25
• 公開（公告）號: CN105598470A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發明（設計）人: 鮑瑞;李瀾波;易健宏;程博文
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B22F9/30
• 分類號: B22F9/30;B22F9/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明公開了一種碳質增強金屬/金屬氧化物復合粉末的制備方法，屬于復合粉末制備的技術領域。

背景技術

碳質增強金屬/金屬氧化物粉末，尤其是超細晶和納米晶粉末，由于其獨特的力學和物理化學特性，比如良好的導熱、導電性能、巨大的比表面積等，在電子領域、功能材料領域、化工領域和航空航天等領域具有廣闊的應用前景。

但是，由于超細晶和納米晶金屬/金屬氧化物粉末具有非常大的比表面積，使其很容易發生團聚，從而影響產品性能的均一性和穩定性。另外，碳質與金屬/金屬氧化物粉末之間存在比較大的比重差異和尺寸差異，并且界面結合力較弱等原因，如果制備方法和工藝不恰當，很容易造成成分偏析，從而影響了碳質增強金屬/金屬氧化物粉末優異性能的充分發揮。

現有的制備碳質增強金屬/金屬氧化物復合粉末的方法主要是通過球磨方法、

共沉淀法和分子級別混合法，但這些方法存在不可避免的缺陷。如Xue等人發表的《MicrostructuresandtensilebehaviorofcarbonnanotubesreinforcedCumatrixcompositeswithmolecular-leveldispersion》論文中提到了一種分子級別混合法制備碳質增強金屬氧化物復合粉末的方法，具體步驟是把功能化的碳質按1g/L的濃度放入酒精中超聲振蕩30min，把金屬鹽溶液按2g/ml的濃度溶解到氨水中，將這兩種混合溶液混合并超聲振動30min，在100℃下進行磁力攪拌，再在300℃下煅燒得到干燥的碳質增強金屬氧化物復合粉末。顯然，在煅燒過程中粉末會重新發生團聚和重結晶現象，而且溫度越高，團聚和重結晶現象越嚴重。

發明內容

本發明要解決的技術問題是大規模批量化將碳納米管均勻分散在金屬/金屬氧化物粉末基體中，并將復合粉末顆粒細化至超細及納米尺度，為粉末冶金法制備金屬/金屬氧化物復合材料提供重要的可靠的原料來源。

本發明的目的在于提供一種噴霧熱解法制備碳質增強金屬/金屬氧化物復合粉末的方法，采用配置前驅體溶液→霧化→高溫分解→收集粉末的工藝路線得到碳質增強金屬/金屬氧化物復合粉末，具體包括以下步驟：

將金屬鹽溶液和碳質分散液配置成前驅體溶液，使其充分混合均勻，然后將此前驅體溶液通過霧化裝置進行霧化，以液滴（通常為納米級）的形式進入事先加熱至金屬鹽分解溫度的腔體中，并保持溫度恒定，在有氧環境下發生熱解反應，然后開啟收塵系統進行收集，得到金屬氧化物復合粉末；或者在熱解反應過程中通入還原性氣氛，同時進行熱解和還原反應，碳質增強金屬基復合粉末。

優選的，本發明所述金屬鹽為無機金屬鹽（例如氯化鹽、硫酸鹽、硝酸鹽）或者有機金屬鹽（例如乙酸鹽、檸檬酸鹽等有機鹽在水、或者有機溶劑中形成的鹽溶液），所述金屬鹽溶液為一種金屬鹽溶液，或者兩種以上金屬鹽溶液的混合溶液。

本發明所述的腔體是可以加熱的腔體，既可以是傳統的熱傳導加熱方式，如電阻絲加熱、天然氣加熱等；也可以是場加熱方式，如微波加熱、感應加熱、電火花加熱等。

本發明所述的腔體的材料可以是金屬材料，也可以是非金屬陶瓷材料，腔體的形狀可以是圓柱、四方和六方等，并能夠在設定的溫度保持恒溫狀態。

本發明所述的前驅體溶液是可以在高溫下發生熱解反應或者可以同時發生熱解和還原反應的金屬鹽溶液與含有碳質分散液的混合液，其中各組成的濃度可以根據生產或者實驗的要求進行設計和確定。

本發明所述的前驅體溶液需要混合均勻，可以通過充分攪拌實現，攪拌方式可以是機械攪拌、電磁攪拌等，攪拌時間根據前驅體溶液中金屬鹽和碳質分散液的濃度而定。

本發明所述的碳質可以是石墨烯、碳納米管、無定形碳、碳纖維、富勒烯等，也可以是經過功能化或者其他處理以上碳質；炭質分散液可以是碳質在水、二甲基甲酰胺、甲基吡咯烷酮等有機溶劑中的溶液。

本發明所述的霧化裝置可以是機械霧化，如直射式、離心式和旋轉霧化方式等，也可以是超聲波霧化等形式。

本發明所述的熱解反應為前軀體溶液在具有有氧氣氛的高溫腔體里發生分解反應，或者在具有還原性氣氛的高溫腔體里同時發生分解和還原反應。

本發明所述的還原氣氛可以是氫氣、一氧化碳、分解氨氣、天然氣等具有還原作用的氣氛；

本發明步驟所述的收塵裝置可以是布袋收塵、靜電收塵、磁力收塵和旋風收成等收集粉末的裝置。