[發明專利]甲殼素、海藻制作復合型磁性絮凝劑的方法

在審

• 申請號: 201610102890.6
• 申請日: 2016-02-19
• 公開（公告）號: CN107098448A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 王冬石;魏勁英;周潤苓
• 申請（專利權）人: 天津潤沃供水安裝工程有限公司
• 主分類號: C02F1/52
• 分類號: C02F1/52;C02F1/56;C02F101/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種甲殼素、海藻制作復合型磁性絮凝劑的方法，其特征為它的制備采取如下步驟：

①、加工甲殼素：將蝦殼、蟹殼研磨成小固體顆粒，去除其中的雜質，后用蒸餾水清洗、烘干，在60-90℃下用稀鹽酸(4-8％)浸泡10-12h；將原料消化液過濾，過濾后的料液加水稀釋，再往料液中緩慢加入稀鹽酸直至開始有絮狀沉淀為止，然后靜置5-10h，最后往靜置液中緩緩加入稀鹽酸，調節PH約為1-2放置待用；

②、將原料海藻廢料浸泡，除去機械雜質、褐藻糖膠、無機鹽類等水溶性組分，然后將海藻取出，洗滌，切塊；在常溫下，用低于0.008mol/L的稀鹽酸或稀硫酸處理；然后加入碳酸鈉，在50-70℃攪拌下反應1.2h(-0.3-+0.3)；將原料消化液過濾，過濾后的料液加水稀釋，再往料液中緩慢加入稀鹽酸直至開始有絮狀沉淀為止，然后靜置10-12h，最后往靜置液中緩緩加入稀鹽酸，調節PH約為1-2；將①中甲殼素生成液以1∶1比例加入；

③、收集酸塊，洗滌、脫水、粉碎、拌入粉狀碳酸鈉；一般加堿量為7％-9％，于攪拌下混合均勻，再靜置4-6小時，生成甲殼素復合型海藻酸鈉；

④、在4-8℃和避光條件卜，用高碘酸鈉將甲殼素復合型海藻酸鈉部分氧化制得氧化甲殼素復合型海藻酸鈉，氧化度為50％；制備得到淡黃色粉末顆粒絮凝劑甲殼素復合型海藻酸鈉-氨基硫脲ST；用化學共沉淀法制備得到Fe₃O₄.納米粒子，再用3-氨丙基二乙氧基硅烷(KH-550)對其進行修飾，得到表面含有氨基的Fe₃O₄.納米粒子(Fe-NH₂)；

⑤、將氨基硫脲改性的甲殼素復合型海藻酸鈉ST加入反應釜，用蒸餾水溶解攪拌均勻，用鹽酸調節至pH＝4，加入1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳化二亞胺鹽酸鹽(EDC/NHS)活化反應20-35min，加入一定量的表面含有氨基的Fe₃O₄.納米粒子(Fe-NH₂)，室溫攪拌反應24-32h后停止反應，用磁鐵分離得到淡灰色的甲殼素復合型海藻酸鈉絮凝劑(ST-Fe)絮凝劑。