[發(fā)明專利]一種基于磁性納米光敏材料的光電化學(xué)雌二醇傳感器的制備方法及應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610101724.4 | 申請日： | 2016-02-25 |
| 公開（公告）號： | CN105572197B | 公開（公告）日： | 2017-12-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張勇;孫旭;魏琴;李燕;馬洪敏 | 申請（專利權(quán)）人： | 濟(jì)南大學(xué) |
| 主分類號： | G01N27/30 | 分類號： | G01N27/30 |
| 代理公司： | 濟(jì)南譽豐專利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè))37240 | 代理人： | 李茜 |
| 地址： | 250022 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 基于 磁性 納米 光敏 材料 光電 化學(xué) 雌二醇 傳感器 制備 方法 應(yīng)用 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種光電化學(xué)雌二醇傳感器的制備方法。屬于新型納米功能材料與生物傳感器技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
環(huán)境雌激素是指一類進(jìn)入機體后，具有干擾體內(nèi)正常內(nèi)分泌物質(zhì)的合成、釋放、運輸、結(jié)合、代謝等過程，激活或抑制內(nèi)分泌系統(tǒng)的功能，從而破壞維持機體穩(wěn)定性和調(diào)控作用的化合物，環(huán)境雌激素種類繁多，包括人工合成化合物及植物天然雌激素，廣泛分布于自然界中。雌二醇便是一種類固醇類合成雌激素。目前，檢測雌二醇的方法主要有色譜法、質(zhì)譜法等。此類方法儀器貴重、操作復(fù)雜，化驗人員需要專業(yè)培訓(xùn)后才能進(jìn)行檢測。因此，研發(fā)成本低、檢測快、靈敏度高、特異性強的雌二醇傳感器具有重要意義。
光電化學(xué)傳感器由于靈敏度高、檢測成本低等特點，近幾年被越來越多的研究者所關(guān)注。光電化學(xué)傳感器是基于外加光源激發(fā)光電敏感材料導(dǎo)致電子-空穴對進(jìn)行分離，在合適的偏電位條件下，實現(xiàn)電子在電極、半導(dǎo)體及修飾物和分析物上的快速傳遞，并形成光電流。在最優(yōu)條件下，利用生物免疫結(jié)合，分析物濃度的變化會直接影響光電流的大小，就可以根據(jù)光電流的變化實現(xiàn)對分析物的定性定量分析。
光電化學(xué)傳感器最關(guān)鍵技術(shù)就是對光電流的大小及穩(wěn)定性等性能的提高。二氧化鈦是應(yīng)用最為廣泛的一種光催化劑和光生電子基質(zhì)材料，由于片狀二氧化鈦納米材料能夠暴露更多的高指數(shù)晶面，具有更高的光催化活性，二氧化鈦納米片具有比納米粒子更好地應(yīng)用前景，對于二氧化鈦納米片的研究也備受關(guān)注。而單一的二氧化鈦納米材料的光生電子-空穴對易復(fù)合，從而導(dǎo)致光電信號的減弱，并且二氧化鈦導(dǎo)電性差也限制了由單一二氧化鈦納米材料構(gòu)建的光電化學(xué)傳感器的靈敏度普遍不高，不利于實際應(yīng)用。但是，在半導(dǎo)體納米材料上修飾或復(fù)合特殊的納米材料，可以有效提高光生載流子對的有效濃度，提高光電轉(zhuǎn)換效率，并大大提高檢測靈敏度。因此，設(shè)計、制備高效、穩(wěn)定的二氧化鈦納米片及其修飾物是制備光電化學(xué)傳感器的關(guān)鍵技術(shù)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備簡單、靈敏度高、檢測快速、特異性強的光電化學(xué)雌二醇傳感器的制備方法，所制備的傳感器，可用于雌二醇的快速、靈敏檢測。基于此目的，本發(fā)明首先制備了一種二維片狀的磁性納米光敏材料，即鐵和鈷雙金屬原位復(fù)合的氮摻雜二氧化鈦納米片F(xiàn)eCo-N@TiO2，利用該材料的良好的生物相容性、大的比表面積和鐵磁性，負(fù)載上雌二醇抗體，然后通過戊二醛的交聯(lián)作用固定堿性磷酸酶，在進(jìn)行檢測時，由于堿性磷酸酶可以催化L-抗壞血酸-2-磷酸三鈉鹽AAP原位產(chǎn)生L-抗壞血酸AA，并進(jìn)而為光電檢測提供電子供體，再利用抗體與抗原的特異性定量結(jié)合對電子傳輸能力的影響，使得光電流強度相應(yīng)降低，最終實現(xiàn)了采用無標(biāo)記的光電化學(xué)方法檢測雌二醇的生物傳感器的構(gòu)建。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
1. 一種基于磁性納米光敏材料的光電化學(xué)雌二醇傳感器的制備方法，所述的磁性納米光敏材料為鐵和鈷雙金屬原位復(fù)合的氮摻雜二氧化鈦納米片F(xiàn)eCo-N@TiO2，所述的光電化學(xué)雌二醇傳感器由工作電極、FeCo-N@TiO2、雌二醇抗體、牛血清白蛋白、戊二醛、堿性磷酸酶組成；
其特征在于，所述的制備方法包括以下制備步驟：
a. FeCo-N@TiO2的制備；
b. 光電化學(xué)雌二醇傳感器的制備；
其中，步驟a制備FeCo-N@TiO2的具體步驟為：
首先，取0.8 mmol鐵鹽、0.8~1.2 mmol鈷鹽和1 mmol銨鹽加入到5 mL鈦酸四丁酯中，攪拌過程中，緩慢加入0.5~0.8 mL氫氟酸，160~200 ℃下在反應(yīng)釜中反應(yīng)18~24小時，冷卻至室溫后，用超純水和無水乙醇離心洗滌三次后，50℃下真空干燥；然后，將研磨的粉末放入馬弗爐中，升溫速度為1~3 ℃/min，480~560℃下在氮氣保護(hù)下，煅燒10~60 min；最后，將煅燒后的粉末冷卻至室溫，即制得FeCo-N@TiO2；
所述的鐵鹽選自下列之一：硫酸鐵、氯化鐵、硝酸鐵；
所述的鈷鹽選自下列之一：硫酸鈷、氯化鈷、硝酸鈷；
所述的銨鹽選自下列之一：硫酸銨、氯化銨、硝酸銨、碳酸銨；
步驟b制備光電化學(xué)雌二醇傳感器的具體步驟為：
（1）以ITO導(dǎo)電玻璃為工作電極，在電極表面滴涂8~12 μL的FeCo-N@TiO2溶膠，室溫下晾干；
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